土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯的气相色谱分析

近年来地下水、土壤和沉积物等介质中有机氯农药和多氯联苯分析方法的改善主要集中在样品前处理和分析测试条件等方面,而探讨布点、采样等方面的整套方法较少。本文建立了一套适用性较广的气相色谱法同时测定土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯,方法检出限为0.09~0.48 ng/g,平均空白回收率为58.7%~133.7%。针对布点、采样、运输、保存、提取、净化、浓缩、仪器测试、数据处理和提交报告整个过程阐述了方法的有效性和实用性;并对提取、净化、测试等多个环节提供了两种或更多的选择,使方法具有更大的灵活性。本文提出,布点前应根据踏勘样品和前人资料考虑采集不同深度的样品;样品的布点、采集和制备均需选择样品,它们共同决定了样品的代表性;分析方法要灵活运用,对于很少检出的目标化合物可采用允许共峰但分析快速的方法,如果有检出再采用针对性的方法分别测定;样品的测定序列不应为了节约分析成本而过于简单。     

称量滴定法分析硫酸根含量

依据茜素红容量法滴定硫酸根的原理,采用称量滴定法分析硫酸根含量,考察了滴定速度、指示剂浓度、醇含量、p H对实验结果的影响。在确定了基本滴定条件后对实验方法的准确度、精密度以及加标回收进行了测定。消除了共存离子(Na+、NH+、K+、Mg2+、Li+、Ca2+、CO2-3、B4O2-7)存在时对硫酸根含量分析结果的影响。当测定硫酸根含量在19~103 mg范围内,均可使分析精度为±0.3%。     

柴达木盆地西部构造裂隙孔隙卤水地球化学组成及来源示踪

柴达木盆地西部构造裂隙孔隙卤水是我国重要的深层卤水资源之一,关于其成因争论较大.对柴达木盆地西部碱石山、红三旱四号、鸭湖和俄博梁II号四个地区构造裂隙孔隙卤水样品的常量、微量元素以及He、Ne、Ar同位素进行了研究.结果表明,柴达木盆地西部构造裂隙孔隙卤水钠氯系数介于0.84～0.91,钾系数介于3.19～12.35,...     

Phytoplankton composition and its ecological effect in subsurface cold pool of the northern Bering Sea in summer as revealed by HPLC derived pigment signatures

CHEMTAX analysis of high-performance liquid chromatography(HPLC) pigment was conducted to study phytoplankton community structure in the northern Bering Sea shelf, where a seasonal subsurface cold pool emerges. The results showed that fucoxanthin(Fuco) and chlorophyll a(Chl a) were the most abundant diagnostic pigments, with the integrated water column values ranging from 141 to 2 160 μg/m2 and 477 to 5 535 μg/m2, respectively. Moreover, a diatom bloom was identified at Sta. BB06 with the standing stock of Fuco up to 9 214 μg/m3. The results of CHEMTAX suggested that the phytoplankton community in the northern Bering Sea shelf was dominated by diatoms and chrysophytes with an average relative contribution to Chl a of 80% and 12%, respectively, followed by chlorophytes, dinoflagellates, and cryptophytes. Diatoms were the absolutely dominant algae in the subsurface cold pool with a relative contribution exceeding 90%, while the contribution of chrysophytes was generally higher in oligotrophic upper water. Additionally, the presence of a cold pool would tend to favor accumulation of diatom biomass and a bloom that occurred beneath the halocline would be beneficial to organic matter sinks, which suggests that a large part of the phytoplankton biomass would settle to the seabed and support a rich benthic biomass.     

双台子河口芦苇湿地盐分离子空间变化与植物群落退化演替关系

以双台子河口芦苇湿地为研究对象,对2009年10月野外调查所获取的土壤、植物样品进行室内分析,研究盐分离子和植被群落退化演替的关系。结果表明:根据芦苇生物量、覆盖度、株高3项生长指标变化,研究区芦苇群落退化演替的顺序为芦苇—芦苇/补血草—芦苇/碱蒿—芦苇/碱蓬—獐茅/翅碱蓬—翅碱蓬。随着退化演替的进行,翅碱蓬群落的各盐分离子含量显著高于其他五种植物群落的含量。电导率与芦苇生物量、株高呈显著负相关,与土壤易溶盐离子(除CO2-3)呈极显著正相关(P0.01)。说明各盐分离子通过影响电导率而间接抑制植物生长,电导率与pH呈极显著正相关(P0.01),说明试验区土壤盐化的同时伴随着碱化。     

高效液相色谱法测定食品中嘌呤含量

为测定食品中嘌呤含量,建立了食品中多组分嘌呤含量测定的反相离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)分析方法,对几种主要食品中的腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤含量进行测定。结果表明,采用Agilent XDB-C18色谱柱,水-甲醇-冰乙酸-10%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V,879/100/15/6)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min时4种嘌呤可完全分离。测得4种嘌呤物质的回收率在91.8%~108.7%之间,方法的相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.5%。不同种类食品中嘌呤总含量由高到低依次为:动物肝脏、动物肌肉、果蔬、菌类和蛋类。     

利用DEMETER卫星数据分析强震前后的电离层异常

基于法国DEMETER卫星观测的离子温度(T_i)、 VLF电磁场单频点频谱数据探索了2008年5月12日汶川M_S8.0、 2010年1月12日海地M_S7.3和2010年2月27日智利M_S8.8等3次强震前后与地震有关的电离层异常现象. 结果发现, 汶川地震前3天(5月9日)震中北偏西方向离子温度明显升高, 震前4天(5月8日)VLF磁场低于200 Hz的频段范围频谱在震中2°以内有明显突升; 智利地震前9天(2月18日)震中北东方向离子温度有剧烈扰动, 震前4天(2月23日)VLF磁场100—160 Hz频段范围内出现突升; 海地地震震前没有观测到明显的异常现象, 但地震发生当天(震后约4—5小时)的T_i, 40—160 Hz频段电场频谱, 以及120—480 Hz磁场频谱均有明显突升, 应为地震发生后能量释放所引起. 分析认为, 不同地震由于发震机制等各种情况的不同, 其地震前后的表现也各不相同. 虽然目前没有直接的证据表明本文研究的异常变化是由地震的孕育和发生引起的, 但在数据处理中已尽可能排除了太阳、 地磁等因素的影响, 并且研究结果与前人的研究经验吻合, 因此本文发现的异常可能与地震发生的关系较大.      

宁夏固原硝口重碳酸根离子高值变化分析

对宁夏固原硝口重碳酸根离子的高值变化进行了详细研究。对观测条件和观测环境进行了细致的调查分析,得出该台重碳酸根离子的高值变化主要是观测条件不符合规范要求所致,不是地震前兆异常。     

气相色谱-串联质谱技术分析地质调查植物样品中持久性有机污染物的优势

对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法( GC - MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析.本文建立了气相色谱-串联质谱技术( GC - MS - MS)分析植物样品中有机氯农药及多氯联苯的方法,通过对植物样品(圆白菜、菠菜、胡萝卜、橘子)分析,系统比较了GC- MS-MS与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-选择离子-质谱( GC - SIS - MS)三种分析技术的检出限、定性定量分析结果,确认了分析方法的适用性.GC- MS-MS方法的检出限为0.03～0.29 ng/g,大部分化合物均低于GC -ECD的检出限,是GC - SIS -MS检出限的0.4倍.GC- MS-MS分析表明,圆白菜不含反式-氯丹,排除了GC-ECD的假阳性检出;检测胡萝卜等基质复杂、净化困难的样品,GC- MS-MS也表现出良好的定性定量能力;检出低含量水平样品菠菜含有0.26 ng/g六氯苯,而气相色谱未检出,表明GC- MS-MS显著提高了分析灵敏度,能够对样品中低含量的化合物进行准确定量.在三种分析技术中,GC- MS-MS在样品的准确定性、复杂基质样品分析灵敏度、低含量水平准确定量等方面都具有独特的优势,同时能够应用于复杂样品检测结果的确证.     

加速溶剂提取-气相色谱法同时测定土壤中的22种有机氯和有机磷农药

我国环境污染调查评价测试项目中开展了大量有关土壤中有机氯及有机磷农药残留的测定工作,多种有机污染物同时分析测试的方法是研究的新热点.本文以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为提取剂,采用加速溶剂提取,毛细管柱气相色谱法测定土壤中六氯苯等9种有机氯及敌敌畏等13种有机磷农药残留.方法回收率为79.1％ ～ 107.7％,相对标准偏差为3.62％ ～9.94％ (n =7),检出限为0.02 ～ 0.45 μg/kg.本方法将两类农药同时提取且实现了各组分的完全分离,拓展了方法的适用范围,与传统的超声提取和索氏提取法相比,提取时间缩短至20 min,提取溶剂体积降至50 mL,缩短了分析时间,降低了成本,精密度和回收率能够满足全国环境污染调查评价的需要.