X射线荧光光谱法同曲线测定海洋沉积物和陆地地化样品中的29个主次痕量元素

本法采用粉末压片,使用Axios X射线荧光光谱仪同曲线测定海洋沉积物和陆地地球化学样品中钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、溴、钇、铌、锆、锶、铷、铅、钍、钡、铪共29个主次痕量元素。针对地质样品的多样性,通过多种校准样品拟合同曲线测量,降低了检出限,并有效解决了Cl、As等元素的测量范围局限性。用经验系数、理论alpha系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。分析结果的精密度和准确度能满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的相关要求。     

石墨炉原子吸收法测定化探水样中的铅、铬、钴、镍

在黄土覆盖，干旱半干旱自然景观区采用水化学测量进行普查找矿有重要的指示意义，但化探水样中Pb、Cr、Co、Ni的测定报道不多。对于水样中痕量元素用火焰原子吸收虽有介绍^[1，2]，但用石墨炉原子吸收法较为理想^[8，4]。为提高分析的质量，普遍使用基体改进剂。我们采用HNO8-H2O2消化水样，加入钯盐作基体改进剂，以石墨炉原子吸收光谱法对化探水样中的铅、铬、钴、镍进行测定，简化了分析操作，提高了结果的可靠性。     

碳酸钠浸取一紫外荧光光谱法测定地质样品中痕量铀

地质样品经HF-HNO_3-HCl-HClO_4溶解后,用50 g/L碳酸钠溶液浸取分离,采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30 min,Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度(RSD,n=12)为3．37%～7．06%,检出限为0．009μg/g(进样量100μL)。方法参加区域地球化学考核样品的测试,合格率100%,适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。     

树脂分离富集质谱法测定矿石中痕量铂、钯、金

讨论了王水溶矿、树脂分离富集、在硝酸介质中用质谱法测定铂、钯、金。     

GBC石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金

地质样品,经破碎加工到符合生产要求的目数,于马弗炉中从低温升温到650℃后保持一小时,高温焙烧后,加入王水(1:1)和三氯化铁于电热板上加热溶解,用泡沫塑料吸附后,在硫脲—盐酸介质中沸水浴解脱,所得溶液用GBC-Sens AA石墨炉原子吸收法测量痕量金含量,以1%抗坏血酸为基体改进剂。根据实验数据,讨论确定影响测量准确度的各种因素,最终获得最优实验数据。     

硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展

第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。