用微波封闭溶样氢醌滴定法快速测定金

采用HNO3—NaCl^--MnO2-NK4HF2溶样体系，在微波场中对矿样进行封闭溶解。实验表明，称样20g，利用聚丙烯溶样瓶，在微波场内只要照射2～3min，即可将矿样中的Au完全分解，以活性炭进行吸附富集，氢醌滴定法进行测定，其分析结果可满足地质找矿和选冶工艺对Au分析的要求。     

库仑滴定法测定土壤及水系沉积物中硫含量

为提高土壤及水系沉积物中全硫含量测定结果准确度,提出了库仑滴定法进行全硫量测定的方法优化,探究了称样量、炉温、载气流量和催化剂种类等不同因素影响对土壤及用水系沉积物中硫含量的测定准确度的影响。测试结果表明：库仑滴定法测定土壤及水系沉积物中硫含量的最佳工作条件为炉温1 200℃,称样量0.100 0g,载气流量1.0 L/min;纯铁催化剂对于极高或极低硫值样品的测定结果稳定度更高,WO3催化剂具有更高的性价比;库仑滴定法相较于燃烧-碘量法和高频红外法对低硫含量样品测定更准确。相较于燃烧-碘量法和高频红外法,库仑滴定法对低硫含量样品测定更准确。     

糖蜜酒精废液中钾测定方法的研究

采用四苯硼钠溶液滴定电导-测量法,对糖蜜酒精废液中钾的测定方法进行了研究。该法简便快速,测定周期仅需20m in左右,所需试剂种类和用量少,准确度和精密度与四苯硼钾重量法相当。     

硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼

矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ），用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼，然后以钒试剂为指示剂，用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定，加标回收率为99.0％～102.0％，对钼含量3．54％（质量分数）的样品重复测定5次，精密度（RSD）为0．51％；适用于1％以上钼的测定。     

煤中氯赋存形态的试验研究

采用艾氏卡熔样—硫氰酸钾滴定法,对我国41个煤中氯的含量进行测定,并研究了煤中氯含量与挥发分、固定碳、灰分以及碱金属的关系。结果表明,我国煤中氯含量普遍较低,一般为0.1%~0.2%;煤中氯含量与煤的煤化程度有明显关系,煤的变质程度越高,煤中氯的含量越少。煤中氯含量与煤中水分和氟的含量无关。随着煤中碱金属含量的增加,煤中氯含量呈下降趋势,煤中氯与碱金属(Na,K,Ca,Mg)等存在负相关性。煤中氯主要以有机形式存在。      

容量法测定金中标准溶液氢醌稳定性的改进

氢醌溶液中加入乙醇可以改变由于温度的变化、光照等诸因素给浓度带来的影响,抑制氢醌的氧化反应,控制溶液浓度不发生改变,延长其使用时间。     

溶解氧测定探头式与经典滴定法的互校及无氧水零点校正法

设计了制作无氧水及溶解氧梯度水的装置,以研究溶解氧测定中溶解氧探头测定结果与经典滴定法测定结果的互校性、可靠性。结果表明,在从无氧水到18g／L(对一个大气压空气来说是过饱和)的氧含量范围内,这2种方法有很好的线性关系。但是,经典滴定法比溶解氧探头测定的值偏高,这是经典滴定法从采样固定到滴定整个非在线测定过程易于受各种干扰所体现的固有的缺点。特别是对于极度缺氧或无氧水样的测定,经典滴定法会得出偏高甚至错误的结论。因此作者推荐环境监测中溶解氧的测定采用溶解氧探头的测定数据．而滴定的方法可以采用无氧水对零点进行校正。     

EGTA滴定法测定海水Ca2+浓度精度评估及其在近海海域实测的必要性

海水Ca²⁺浓度是计算碳酸钙饱和度的重要参数之一,通常由海水钙盐比值计算得出,但该方法在受多种因素影响的近海海域可能不适用。本研究开展了EGTA自动电位滴定法对不同盐度海水Ca²⁺浓度测定精度和准确度的研究,探究“盐效应”对Ca²⁺浓度测定可能存在的影响,并比较了近海养殖区海水实测Ca²⁺浓度与通过钙盐比估算值的差异。研究表明：(1)EGTA自动电位滴定法测定不同盐度海水Ca²⁺浓度精度较高,在各个盐度条件下,5次平行测定的标准偏差为0.001～0.006 mmol/kg,精度均优于0.1%;(2)在盐度20.00～34.62范围内,Ca²⁺的实测值与通过钙盐比值计算所得的相对误差为-0.043%～0.023%,准确度在±0.05%内;(3)不同盐度海水样品Ca²⁺浓度的实测值与理论值基本吻合,电位滴定法测定Ca²⁺浓度不存在“盐效应”问题;(4)受陆源输入过程的影响,近海(烟台牟平养殖区)表层及底层海水Ca     

酸碱滴定法测定天然石膏中碳酸盐的不确定度评定

对酸碱滴定法测定天然石膏中碳酸盐的结果进行不确定度评定。测量过程中的不确定度主要来源于样品制备过程引入的不确定度、滴定导致的不确定度、标定NaOH标准滴定溶液和HCl标准溶液引起的不确定度及重复性实验引起的不确定度等。合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度。对于CO₂平均含量为8.66%（质量分数）的天然石膏样品,其扩展不确定度为0.17%。