石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量金的方法研究

用聚醚型聚胺酯泡沫塑料吸附金,在王水中加入适量的FeCl3可大大提高泡沫塑料对金的吸附能力。然后用Z-2700石墨炉原子吸收光谱法测定金,经检验样品的精密度、准确度大大提高,完全满足化验要求。     

悬浮液进样—石墨炉原子吸收测定钒钛磁铁矿中痕量镓

研究了悬浮液进样＿石墨炉原子吸收测定钒钛磁铁矿中痕量镓的分析方法。以Ｎｉ（Ⅱ）作为基体改进剂时,可直接用镓标准溶液进行校准。样品粒度＜３８μｍ、悬浮液中试样质量浓度在０１～８０ｇ／Ｌ、含镓质量浓度不超过１００μｇ／Ｌ时呈良好线性关系,检出限为２４μｇ／Ｌ镓。用所拟方法测定了含镓量在１６～４２μｇ／ｇ的标准矿样,结果与标准值相符,６次平行测定的相对标准偏差不超过９％,满足痕量分析的要求。     

高温炉燃烧-红外吸收法测定重铀酸盐中硫质量分数

建立了高温燃烧红外碳硫仪测定重铀酸盐中硫质量分数的分析方法。样品以五氧化二钒为助熔剂,在高温炉燃烧后,用红外吸收测定重铀酸盐中的硫,样品分析重现性好,精密度高,相对标准偏差为0.26%;样品加标回收率在97.1%~103%之间。     

快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉

建立了快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱测定地质样品中痕量镉的分析方法.样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行前处理,为提高分析效率,改进了石墨炉升温程序,省去了常规方法中的灰化步骤,使测定镉的程序升温时间由常规的90～100 s降至24 s,工作效率显著提高.方法检出限为0.011 μg/g,加标回收率为93.5%～106.0...     

石墨炉原子吸收光谱法测定镁阳极中的痕量镍

研究了镁阳极中主次元素对测定镍的干扰,通过控制基体总量,塞曼效应扣除背景干扰,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定痕量镍。回收率９５％￣１０４％,相对标准偏差８．７％。     

发射模式连续光源原子吸收光谱法测定饮用水中的钠钾锂

实验在德国耶拿分析仪器股份公司的Contr AA (R)连续光湖原子吸收光谱仪上进行,仪器配有SFS 6分段流动注射和AS 52s自动进样器,测定饮用水中的钠、钾、锂.     

田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。     

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素

建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。     

覆盖层影响下典型地-井模型瞬变电磁法正演

地-井瞬变电磁法是用于地质找矿的有效方法之一,开展该方法的三维正演研究能对资料处理与解释提供帮助。在时间域有限差分算法的基础上,建立了三维地质模型和覆盖层模型,模拟了该模型下的地-井瞬变电磁响应;引入了参数EA,分析了方形低阻体和覆盖层的响应特征以及覆盖层影响因素。结果显示：低阻体位于发射场源下方时,其响应曲线呈现“双高一低”的极值特征,高峰值分别对应低阻体上下边界,低峰值对应低阻体中心;低阻体位于发射场源旁边时,其响应曲线呈现单极值特征,该特征与覆盖层响应特征相同。当覆盖层电阻率较低时,“趋肤效应”作用使覆盖层的响应强度强于低阻体;但当发射场源离钻孔足够远时,覆盖层影响可以忽略,低阻体响应强度更与覆盖层-低阻体电阻率的比值有关。孔中发射能有效降低覆盖层影响。     

高压下天然菱铁矿的压缩性和电子结构研究

采用同步辐射光源和金刚石对顶砧(DAC)技术,对天然菱铁矿的压缩性和电子结构进行了原位X射线衍射(XRD)和X射线吸收近边结构谱(XANES)测试研究。在室温下随着压力逐渐升高至50.2 GPa,菱铁矿保持方解石型结构不变,但是逐渐向Na Cl型结构转变;刚性[CO3]2-基团平行于ab-平面定向排列使c轴的压缩性大于a轴。菱铁矿在44.6~47.1 GPa之间发生电子由高自旋态(HS)向低自旋态(LS)的转变,表现为体积塌陷8%。HS菱铁矿的等温状态方程参数为K0=112(5)GPa和K'0=4.6(3)。首次采用XANES技术对菱铁矿中Fe2+的电子结构进行了研究,结果表明:随着压力升高至37.3 GPa,Fe2+的配位和局域对称并未发生明显变化;此后电子结构开始转变,Fe2+的3d轨道分裂能降低,电子跃迁概率增大,呈现LS特性。