PAEs类环境激素在草鱼（Ctenopharyngodonidellus）脏器中代谢研究

利用GC-FID建立了草鱼血清、肝胰脏、小肠及肝细胞培养液中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）和邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）同时检测方法,并利用LC-MS／MS方法进行了DEP、DBP、BBP及DEHP在草鱼脏器中的代谢规律研究,以揭示邻苯二甲酸酯类（Phthal...     

气相色谱质谱联用及电喷雾质谱法分析多棘海盘车的脑苷脂结构

通过硅胶柱层析法分离得到多棘海盘车脑苷脂,并采用气相色谱质谱联用(GC-MS)及电喷雾质谱(ESI-MS)分析鉴定其结构。GC-MS分析表明,多棘海盘车脑苷脂AAC-1、AAC-2的糖基组成相同,均为葡萄糖;长链碱主要由d18∶2、d18∶3以及少量的d22∶1组成;两者结构最主要的差别在脂肪酸部分,AAC-1由C2位不含羟基的脂肪酸组成,而AAC-2则由C2位含1个羟基取代的脂肪酸组成。ESI-MS分析结果表明,AAC-1和AAC-2的分子量范围在740～850amu之间。通过GC-MS和ESI-MS结合使用,可快速推测出多棘海盘车脑苷脂基本结构及单体分子组成,对下一步的构效关系研究具有重要意义。     

地下水年龄的概念及其测定方法研究进展

地下水测年是水循环尤其是水文地质研究的关键环节之一,但已提出的地下水年龄概念及其测年方法具有复杂多样且难以区分的特点,给实际应用和进一步发展带来困扰。系统梳理了学术界常出现的地下水年龄和滞留时间的概念内涵,同时对衍生的理想化年龄、示踪剂年龄、表观年龄、年龄分布和模型年龄等相关概念进行了辨析,综合分析并绘制了地下水年龄相关概念间的关系图;根据示踪剂类型,总结并评述了地下水测年的天然同位素示踪剂方法（包括放射性核素衰变法和稳定核素线性积累法）、人类活动产生的核素和温室气体示踪剂样品的采集、分析方法及其优缺点;指出地下水测年方法存在水质点和水体系统2个研究角度,并对当前正大量兴起的、从水体系统（动态）角度出发的多示踪剂联用和年龄数据的模型解释方法进行了评述,认为地下水测年方法需根据研究目标和示踪剂适用范围综合确定,未来应重点关注表征地下水系统时空动态的年龄分布研究,加强地质、水文和水化学等多学科数据信息的整合,从而建立地下水流数值模型来刻画年龄分布及模型研究。     

花岗岩风化壳中稀土纳米微粒的提取、表征及赋存状态研究

研究风化壳中纳米微粒的稀土元素特征,对于从微观层面揭示我国华南风化壳型稀土矿床成因具有重要意义。以广西平南富稀土花岗岩风化壳剖面(ΣREE_max含量1 201 ×10^-6)为典型案例,采用物理方法(超纯水,MQW)和化学方法(Na₄P₂O₇, TSPP)两种技术手段,提取了花岗岩风化产物中的纳米微粒(1~100 nm)。进而采用中空纤维流场流分离-电感耦合等离子质谱仪联用技术(HF5-ICP-MS),对纳米微粒进行了连续分离和表征,同步获得了不同粒径纳米微粒中REE的含量特征。结果指示,化学提取剂TSPP能有效打破花岗岩风化产物中的大颗粒团聚体,它对纳米微粒的提取效率比物理提取方法高10²~10³倍。在TSPP提取的纳米微粒悬浮液中,REE含量(ΣREE_TSPP含量)最高可占到风化产物全岩REE总量(ΣREE含量)的80.5 %。纳米微粒主要分布于2~5 nm和10~30 nm两个粒径区间,另有少量粒径为30~80 nm的纳米微粒出现。其中,在2~5 nm微粒中,REE峰位与有机质大分子峰位对应,指示二者在离子键合作用下形成了聚合体。而在10~30 nm微粒中,REE峰位与Al元素峰位相对应,指示REE被黏土矿物纳米微粒吸附或离子交换。此外,本研究还发现轻稀土(LREE)与重稀土(HREE)在纳米微粒中的分布并不一致。其中以La、Ce、Pr和Nd为代表的LREE元素集中出现在2~5 nm和10~30 nm的纳米微粒中,而以Tb和Lu为代表的HREE元素除了在上述两个粒径的纳米微粒中有含量显示外,还分布于30~80 nm的纳米微粒中,指示了花岗岩风化产物中可能存在着相对独立的、与有机质和黏土矿物无直接关联的重稀土纳米微粒矿物。上述发现为进一步认识风化壳型稀土矿床中稀土元素的赋存状态和富集分异过程提供了新的启示。     

2种海藻中半挥发性物质的成分分析

选择孔石莼(Uiva pertusa)和蜈蚣藻(Grateloupia filicina)两种海藻在挥发油测定器中用乙酸乙酯通过循环蒸馏萃取,浓缩后用电子轰击(electron impact,EI)源在全扫描检测模式下进行检测。各分离组分采用美国国家标准局NIST147及WILEY7谱库检索定性,采用色谱峰面积归一法进行相对定量。从两种海藻中共鉴定出61种半挥发性化合物,以醛类物质种类最多,半挥发性组分主要是醛类、脂肪酸类和醇类物质。两种海藻中含量最高的均是棕榈酸和十五醛。烘干对鉴定出的半挥发性物质种类没有影响,但对同一类物质,保留时间短的组分烘干后质量分数有增加的趋势,而保留时间长的组分质量分数有减少的趋势。该方法是一种灵敏、准确的分析方法,可以为海洋微藻中半挥发性成分的研究提供科学依据。     

多检测器凝胶渗透色谱法测定卡拉胶分子量及其稀溶液构象分析

本文采用三检测器联用凝胶色谱法对κ-型、ι-型卡拉胶的分子量进行测量（κ-型、ι-型卡拉胶的分子量分别为685.77 kDa和408.33 kDa）。通过研究两种卡拉胶稀溶液的Mark-Houwink指数、流体力学直径,得出了κ-型和ι-型卡拉胶的分子构象：在低分子量阶段,卡拉胶分子链刚性较强,呈现刚性棒状结构;在中分子量阶段,卡拉胶分子链的刚性降低,构象介于无规线团与刚性棒状结构之间,呈现半刚性的伸展线团;在高分子量阶段,卡拉胶分子呈现出无规线团构象。随着卡拉胶分子量的增加,卡拉胶分子链的刚性逐渐降低,卡拉胶分子由刚性棒状结构变为半刚性延展线团最终变为柔性无规线团,且κ-型和ι-型卡拉胶分子链表现出相同的变化趋势。卡拉胶的分子量和构象对卡拉胶的抗菌抗凝等生物活性以及纺丝性能有着较大的影响,对卡拉胶分子量和构象进行准确分析可以促进卡拉胶在纺织、医药、化妆品等工业生产中的应用。     

中草药复方及其与抗生素联用对斜带石斑鱼河流弧菌病的治疗效果

【目的】通过药物体外抑菌试验及斜带石斑鱼抗病力研究,筛选有效治疗斜带石斑鱼(Epinephelus coioides)河流弧菌(Vibrio fluvialis)病复方中药与中西药联用配方。【方法】用黄连、乌梅、黄柏比例分别为0.9∶1.3∶0.9、1.2∶0.9∶1.0、1∶1∶1的复方中药对河流弧菌进行体外抑菌实验;将质量分数2.2%复方中草药与中西药联用复方分别添加到基础饲料中,投喂感染河流弧菌的斜带石斑鱼73 d,研究中西药对石斑鱼河流弧菌病治疗效果。其中,试验组Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的黄连、乌梅、黄柏比例分别为0.9∶1.3∶0.9、1.2∶0.9∶1.0、1∶1∶1,试验组Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ的黄连、乌梅、黄柏、恩诺沙星配比分别为0.9∶1.3∶0.9∶1.3、1.2∶0.9∶1.0∶0.9、1∶1∶1∶1,另设空白对照组Ⅰ(健康鱼,投喂基础饲料)、Ⅱ(病鱼,投喂基础饲料)和阳性对照组Ⅲ(病鱼,投喂板黄散)、Ⅳ(病鱼,投喂大黄五倍子散)。【结果】黄连、乌梅、黄柏配比1∶1∶1、质量浓度200mg/mL的复方中药对河流弧菌的体外抑菌效果较佳,为最佳配方及用量。40 d病鱼死亡数,对照组Ⅱ对照组Ⅳ对照组Ⅲ试验组Ⅰ试验组Ⅲ试验组Ⅱ试验组Ⅴ试验组Ⅵ试验组Ⅳ对照组Ⅰ,试验组Ⅱ的黄连、乌梅、黄柏比1.2∶0.9∶1.0为疗效最佳的中药复方,试验组Ⅳ的黄连、乌梅、黄柏、恩诺沙星比为0.9∶1.3∶0.9∶1.3为疗效最佳的中西药联用复方。【结论】中药复方及中西药联用复方均可较好治疗斜带石斑鱼河流弧菌病,后者药效优于前者。     

珠江三角洲湖库水体嗅味物质分布及其去除

采用固相微萃取-气质联用技术对珠江三角洲9个城市共48个湖库水体中的土臭素（GSM）、2-甲基异茨醇（MIB）和2,3,6-三氯苯甲醚（TCA）等5种嗅味物质进行检测,并探讨污水处理厂和自来水厂处理工艺中嗅味物质的浓度变化规律,同时研究强化混凝沉淀工艺对嗅味物质的去除效果.结果表明：珠江三角洲湖库水体中嗅味问题最严重的是广州、佛山、肇庆、东莞、惠州和深圳6个城市,各市湖库的嗅味物质平均浓度为70.93~116.61 ng/L;中山、珠海与江门3个城市的嗅味问题不明显,各市湖库的嗅味物质平均浓度为22.78~58.82 ng/L;珠江三角洲的湖库中浓度最高的嗅味物质是MIB、TCA和GSM,这3种嗅味物质占了嗅味物质总浓度的80.18%~100.00%;污水处理厂和自来水厂中的处理工艺对嗅味物质均有一定的去除效果,嗅味物质的去除主要发生在混凝沉淀阶段;污水处理厂对MIB、TCA和GSM的平均去除率分别为53.55%、57.40%和72.90%;自来水厂对MIB、TCA和GSM的平均去除率分别为64.14%、69.63%和36.86%;强化混凝沉淀实验中,当嗅味物质初始浓度为200 ng/L时,Al₂O₃投加量为13.75 mg/L可使得混凝沉淀工艺对嗅味物质的去除效果最佳且保证铝盐不超标,嗅味物质浓度增大时Al₂O₃投加量也需增大;反应体系的pH值处于5~8时,混凝沉淀工艺对嗅味物质的去除效果最佳;混凝搅拌速率越快,嗅味物质的去除率越高且越快达到稳定.     

热分析中联用技术的应用

应用单一测试技术对矿物原料进行热分析,其精度已不能满足科研和生产的需要。热分析联用技术的应用,不仅可以节省实验时间,而且可以提供更多的信息,热分析曲线也便于判读和解析。在物相分析和物相定量分析中,TG-DTG,TG-DTA,TG-DSC,TG-DTG-DTA,TG-DTG-DTA-GC等联用技术已是比较完善的测试技术。     

关于TM／TS指标的意义及应用

The TM/TS index as the ratio of two isomeric peaks of C27H46 trinurhopane in the m/e 191 fragmentogram is one of the important molecular parameters for petroIeum geochemistry, which has found xcide application in identifying the degree of maturation of organic matter in China. It has been observed that the TM/TS index not only depends on the burial depth and temperature with respect to terrestrial crude oils and source rocks(i.e., it decreases with increasing burial depth and temperature), but also on the type of organic matter and sedimentary facies. So the application of the index indicative of maturation of organic matter is conditional.