色谱／质谱（GC／MS）联用技术分析测定海藻中的石油烃和多环芳烃

本文介绍了ＧＣ－ＭＳ联用技术－特征离子选择法测定海藻中石油烃和多一并主烃的分析方法。     

气质联用技术分析鉴定海洋琼胶液化弧菌脂多糖的脂肪酸

利用气质联用技术 (GC- MS)对海洋琼胶液化弧菌脂多糖的脂肪酸组成和结构进行了分析鉴定。结果表明 ,该脂多糖的脂质 A部分含有 7种脂肪酸。其中饱和脂肪酸 3种 :正十二碳烷酸 ,正十四碳烷酸和正十六碳烷酸 ;不饱和脂肪酸 4种 ,分别为 9-十六碳烯酸 ,9-十七碳烯酸 ,11-十八碳烯酸和 9,12 -十八碳二烯酸     

厚节仙掌藻Halimeda incrassata化学成分研究(二)

运用^1HNMR，^13CNMR，MS，IR等波谱方法和GC－MS及计算机数据库检索技术从厚节仙掌藻Halimeda incrassata的乙醇提取物中分离鉴定出十六烷酸，十八烷酸，24－甲基－胆甾－5－烯－3β－醇，24－乙基－胆甾－5，22－烯－3β－醇，胆甾－5，24－二烯－3β－醇，胆甾－7－烯－3β－醇，胆甾－5－烯－3β醇和胆甾烷－3β－醇。     

煤热解气体主产物及热解动力学分析

为了研究不同煤化程度煤的热解气相产物、热解动力参数,采用热重-红外光谱-质谱（TG-IR-MS）联用技术对4种不同热演化程度的煤进行了热解实验。实时记录了4种煤样在30~1 100℃、10/min℃升温速率、氦气气氛下热解过程中释放的各种气体成分及其释放量的变化趋势。研究结果表明,随煤热演化程度升高,煤的失重率和最大失重速率逐渐降低,与煤的干燥无灰基挥发分呈正相关关系;随着热解温度的升高,煤中逐渐释放出水、甲烷、二氧化碳、氢气和二氧化硫等小分子气体,且随着煤化程度的升高,各种气体的释放峰逐渐向高温处偏移,说明煤的热稳定性逐渐升高。不同变质程度煤的热解动力学分析结果表明,随着煤变质程度增高,其活化能逐渐降低,说明其热效应强度和发生热解反应的能力在逐渐降低。      

GC-AED多元素模拟蒸馏在地质学中的应用研究

在气相色谱-原子发射光谱联用仪上进行原油中C,H,S,N,Ni,V,Fe多元素的模拟蒸馏研究.考察和讨论了不同形状进样衬管的沸点歧视,H元素的非线性响应及其校正等影响准确模拟蒸馏测定的因素,建立了正十二烷到正九十八烷之间各正构烷烃的沸点校正曲线和各元素的校正因子参数.结果表明,模拟蒸馏沸点测定误差不超过1℃,标样测定值与标准值一致.原油多元素模拟蒸馏结果提供的特征明显,信息量大,具备相互比较基准的数据,可以详细表征石油类物质,确定其类型和来源,使油-油、油-源对比等模式识别工作有了新手段.     

单颗粒锆石LA—MC—ICP—MS原位微区U—]Pb定年

利用193nm准分子激光剥蚀系统（LA）,联用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MCICPMS）,在激光频率为2Hz,束斑直径为24μm条件下,对91500、GJ1、TEMORA1、Pleovice和Qinghu等5个标准锆石进行了原位UPb年龄测定。测试结果显示206Pb/238U加权平均年龄分别为(1062.3±4.3)Ma（2σ,n=21）,(604.8±3.1)Ma（2σ,n=20）,(418.3±1.6)Ma（2σ,n=27）,(337.3±1.3)Ma（2σ,n=28）,(159.86±0.64)Ma（2σ,n=28）,207Pb/206Pb、206Pb/238U、207Pb/235U比值的分析精度（2σ）2%左右,加权平均年龄的分析精度（2σ）均小于0.5%。上述结果表明,91500、GJ1、TEMORA1、Pleovice和Qinghu等5个标准锆石的加权平均年龄在误差范围内与前人报道完全一致。对产在胶东玲珑花岗岩中的实际锆石样品JD47进行测试,所获得的206Pb/238U加权平均年龄为(154.3±2.1)Ma,与SHRIMP测试结果吻合。文中建立的24μm锆石LAMCICPMS UPb年龄测试方法,与LAICPMS方法相比,测试精度高,剥蚀时间短,激光剥蚀空间分辨率提高。     

珍珠龙胆石斑鱼肌肉营养成分与挥发性风味成分的分析与评价

【目的】分析珍珠龙胆石斑鱼背、腹部肌肉的营养成分与挥发性风味成分。【方法】采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉挥发性风味物质,用常规分析法检测鱼肉氨基酸及脂肪酸组成。【结果】珍珠龙胆石斑鱼含肉率达到71.03%±3.88%,鱼鳞与皮质量分数高达9.60%±1.67%。背、腹部肌肉的蛋白质质量分数(干基)分别为85.19%和77.47%,脂肪质量分数分别为6.44%和12.00%,必需氨基酸占总氨基酸质量分数均为0.45;背、腹部肌肉第一限制性氨基酸均为缬氨酸,氨基酸评分(AAS)分别为86和81,氨基酸指数分别为80.06和72.61,均为赖氨酸含量最高,氨基酸评分(AAS)分别为156和140;背部肌肉中5种鲜味氨基酸总量(7.26%)较腹部(7.09%)略高,不饱和脂肪酸分别占肌肉脂肪酸总量的60.11%和45.54%,EPA+DHA的含量是腹部肌肉的11.5倍,质量分数达20.42%,ω-3/ω-6 PUFA为9.56;背、腹部肌肉分别检出挥发性风味物质50与52种,腹部肌肉中醇类物质含量最高,质量分数达60.25%,其不饱和醇类与醛类对其肌肉的总体风味起重要贡献。【结论】珍珠龙胆石斑鱼是一种高蛋白、低脂肪、富含赖氨酸、精氨酸、EPA和DHA的优质海产经济鱼种,其背部肌肉蛋白质营养价值高于腹部,是优质的ω-3不饱和脂肪酸的食物来源;背、腹部肌肉挥发性风味物质含量丰富,腹部肌肉的鲜味优于背部肌肉。     

复方中药及其与抗生素联用对斜带石斑鱼变形假单胞菌病的防治效果

通过药物体外抑菌效果及其对斜带石斑鱼(Epinephelus coioides)抗病力影响的研究,筛选出有效治疗斜带石斑鱼变形假单胞菌(Pseudomonas plecoglossicida)病的复方中药与中西药联用配方。在不同复方中药实验组投喂饲料中添加不同比例黄连、黄芪与黄柏,设定三联复方中药实验组Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（黄连、黄芪、黄柏质量比分别为0.9∶〖KG-*2〗1.3∶〖KG-*2〗0.9、1.2∶〖KG-*2〗0.9∶〖KG-*2〗1.0、1.0∶〖KG-*2〗1.0∶〖KG-*2〗1.0）;复方中药与抗生素联用组中, 将不同质量比的中药黄连、黄芪、黄柏与抗生素恩诺沙星添加入饲料,分别设定为中西药联用实验组Ⅳ、V、VI。各三联中药与中西药联用实验组均添加占饲料2.2%质量分数的药物。研究结果为：三联复方中药浓度为60 mg/mL,黄连、黄芪、黄柏质量比为1.2∶〖KG-*2〗0.9∶〖KG-*2〗1.0时,抑制变形假单胞菌的效果最好,为复方中药组中最佳配方。养殖实验进行至40 d时,鱼死亡率由高到低分别为：对照组Ⅱ>对照组Ⅳ>对照组Ⅲ>实验组Ⅰ>实验组Ⅲ>实验组Ⅱ>实验组V>实验组VI >实验组Ⅳ>对照组Ⅰ。实验组Ⅱ（饲料中添加质量比为1.2∶〖KG-*2〗0.9∶〖KG-*2〗1.0的黄连∶〖KG-*2〗黄芪∶〖KG-*2〗黄柏）为药效最好的复方中药配方,实验组Ⅳ（黄连∶〖KG-*2〗黄芪∶〖KG-*2〗黄柏∶〖KG-*2〗恩诺沙星比为 0.9∶〖KG-*2〗1.3∶〖KG-*2〗0.9∶〖KG-*2〗1.3）为治疗鱼病效果最好的中西药联用配方。中西药联用相比复方中药治疗斜带石斑鱼变形假单胞菌病效果好,对于患变形假单胞菌病的斜带石斑鱼有较好的疗效。     

膝沟藻毒素液质联用快速检测及其在海洋生物体内的累积

采用高效液相色谱-质谱联用技术分析了微小亚历山大藻中的膝沟藻毒素(Gonyautoxin,GTX1,4和GTX2,3)以及蒙古裸腹潘和菲律宾蛤仔摄食该藻后对膝沟藻毒素的累积状况.结果表明,采用高效液相色谱-质谱联用方法,可快速(4h内)检测出这三种海洋生物中的膝沟藻毒素,且培养的微小亚历山大藻每个细胞的膝沟藻毒素含量为9.46fmol.蒙古裸腹潘摄食微小亚历山大藻2h、18h、24h后,其体内GTX1,4的含量分别为4.8908、12.6241、31.4968mg/g,GTX2,3的含量分别为1.656、3.8533、10.9026 mg/g,且对GTXl.4积累量比GTX2,3高,在24h内GTX1,4含量是GTX2,3的2.89倍.菲律宾蛤仔摄食微小亚历山大藻2h、24h和48h后,肌肉中GTXI.4含量分别为3.1271、3.6709和4.6906 μg/g,GTX2,3含量分别为7.1874、8.1675和9.1476 μg/g;内脏团中GTX1,4含量分别为4.7088、4.2178和5.5064 μg/g,GTX2,3含量分别为7.6774、9.1476和13.066 μg/g,表明GTX1,4和GTX2,3在肌肉中含量逐步增加,且GTX2,3累积量比GTX1,4高,在48h内肌肉GTX2,3含量是GTX1,4的1.95倍,内脏团GTX2,3含量是GTX1,4的2.37倍.在停食净水培养96h后,内脏团和肌肉对GTX1,4消解率已达100%,而肌肉和内脏团对GTX2,3消解率分别为16.1%和45%.本文结果表明采用高效液相色谱-质谱联用方法能快速测定赤潮藻、浮游动物和贝类中的膝沟藻毒素含量,但不同生物对膝沟藻毒素有不同的累积方式.