电感耦合等离子体发射光谱仪在钡铍等多元素同时测定中的应用

采用多种酸溶矿（HCl-HNO3-HClO—HF）,利用电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了适用于土壤、水系沉积物等样品中钡、铍等19种元素的同时测定方法。并用国家标准物质验证了方法的准确度和精密度,其相对误差均小于10％,样品12次测定的RSD为0．9％～5％。     

基于COMSOL的高压放电破碎岩石仿真研究

常规旋挖钻机在钻进硬岩地层钻孔桩时存在进尺困难,钻头磨损大等问题。高压脉冲放电岩石破碎技术作为一种新型非机械式岩石破碎技术,在硬岩钻进领域具有广阔的应用前景。本文在分析高压脉冲放电破碎岩石机理的基础上,运用COMSOL Multiphusics软件,建立电-热-力多物理场耦合模型,开展花岗岩和砂岩在电压、电极间距、电解质等条件下的破碎规律仿真研究。结果表明,随着电压的增大,岩石产生的破碎区域呈线性增大;电极间距的增大导致岩石破碎区域减小;液体介质的电导率大小对放电结果的影响不大;选用多电极对放电可有效增加岩石的破碎面积。研究结果可为高压放电破碎岩石技术提供参考。     

锍镍试金-等离子体质谱法测定地球化学勘探样品中的铂族元素和金Ⅰ．分析流程的简化

报道了一个改进的锍镍试金一等离子体质谱测定铂族元素和金的分析流程，用封闭溶解贵金属硫化物滤渣与同位素稀释法测锇相结合，解决了包括锇在内的全部铂族元素和金的测定，避免了锇的蒸馏分离和（或）单独测定，简化了分析流程，以适应大批量化探样品的要求，用所拟方法分析了标准物质中铂族元素和金，其结果与参考值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

采用酸溶一敞开溶矿技术,等离子体质谱法测定地质样品中的稀土元素。该方法选用高氯酸和硫酸,试验发现,硫酸的溶矿效果明显优于高氯酸,且硫酸的存在有利于消除Ba对稀土元素的质谱影响。用该方法对地质样品三类国家一级标样（GBW07401、GBW07103、GBW07309）：进行验证,准确率达95％～105％,结果令人满意。     

电荷注入检测器—等离子体光谱仪光度精度与分析参数的关系

研究了电荷注入检测器（ＣＩＤ）等离子体光谱仪（ＩＣＰ－ＡＥＳ）的光度精度和分析参数的关系。实验结果表明,较高的等离子体功率和雾化系统载气压力可得到较好的谱线强度测量的光度精度。ＣＩＤ－ＩＣＰ光谱仪的光度精度（ＲＳＤ〈４％）优于电磁驱动顺序等离子体光谱仪（ＲＳＤ〈１０％）。     

Suitability of Mn‐ and Fe‐Rich Reference Materials for Microanalytical Research

Manganese‐ and iron‐rich materials are of major geoscientific and economic interest, many of which contain microscopic features that provide valuable information. To obtain accurate results, a homogeneous microanalytical reference material for calibration is needed. Several researchers have used the Mn‐ and Fe‐rich RMs, JMn‐1, NOD‐A‐1, NOD‐P‐1 and FeMn‐1, for this purpose; therefore, they were tested in this study to determine their suitability for microanalysis. Their homogeneity was investigated by laser ablation‐inductively coupled plasma‐mass spectrometry (LA‐ICP‐MS) with two different types of lasers (nano‐ and femtosecond), with spot and line scan analyses and with different operating parameters, such as spot size, pulse repetition rate and fluence. As the established manganese nodule RMs revealed inhomogeneities for picogram to microgram test portions, we also investigated the new synthetic Fe‐ and Mn‐rich RM, FeMnOx‐1. FeMnOx‐1 was found to be homogeneous for large (ø 40 μm: 2% RSD repeatability) and small (ø 8–10 μm: 10% RSD repeatability) spot sizes. This homogeneity is in the range of the homogeneous NIST SRM 610 and GSE‐1G reference glasses. Furthermore, FeMnOx‐1 revealed a large‐scale homogeneity within uncertainties of a few per cent, using test portions in the ng range, when measuring four individual mounts of this material.     

电感耦合等离子体法测定灰岩中的钙镁钾钠铝钛铁锰

灰岩样品的主要成分为碳酸钙,而镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰的含量非常低,测试的灵敏度要求很高。该文采用一次溶矿电感耦合等离子体法直接测试灰岩中的镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰。实验表明：在5％的盐酸介质中测试镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰能取得很好的效果。通过测试国家标准样品,与国家标准值相比较,分析结果基本一致,准确度和精密度均令人满意,镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰元素的相对标准偏差≤0．07％。钙元素的标准偏差≤0．15％。     

等离子体质谱法快速测定地质样品中的痕量铂族元素和金

１￣５ｇ试样于刚玉坩埚经Ｎａ２Ｏ２熔融分解,王水浸取后蒸发脱水除ＳｉＯ２,碲共常常富集铂族元素和金,用同位素稀释－等离子体质谱法测定Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｆ和Ｐｔ,内标法测定Ｒｈ和Ａｕ。按取样５ｇ计算,方法的测定限小于０．３５ｎｇ／ｇ,经ＣＣＲＭＰ６个铂族元素标样分析验证,其结果与标准值基本吻合,５次平行测定的ＲＳＤ在１．５￣６．５％     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中九个杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铅锑合金中Ａｓ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｅ和Ｚｎ等九个元素的分析方法,考察了Ｐｂ、Ｓｂ基体对待测元素的干扰情况。样品以ＨＮＯ３分解,酒石酸抑制Ｓｂ水解,ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定多元素。方法对各元素的测定限在０．０７～５．２μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ＝８）为０．７８％～２５．５％,加标回收率均大于８６％,经与原子吸收光谱法和原子荧光     

电感耦合等离子体光谱法测定农业地质调查土壤样品中铈的不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》，以等离子体发射光谱法测定土壤中的稀土元素铈为例，对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源，包括溶液制备过程中引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、标准物质外标法测量不确定度及仪器重复测定的不确定度。提供了引入不确定度各参数的采集和计算方法，对各不确定度分量进行分析计算，最后合成标准不确定度，通过乘以95％概率下的扩展因子2，获得测量结果的扩展不确定度。