X射线衍射和电子探针技术在矿物药雄黄鉴定及质量评价中的应用

雄黄是我国常用的矿物类中药,由于晶体空间结构不同,可分为α雄黄(AsS)和β雄黄(As4S4)。雄黄受氧化作用会产生剧毒物质砒霜(As2O3),其中β雄黄因空间结构关系更易被氧化,因此对矿物药雄黄的成分鉴定和质量评价具有重要的意义。常用的分析雄黄中砷及其他元素的方法(原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱-质谱法等)是通过测定总砷、价态砷和其他相关元素实现对雄黄的鉴别和有害成分的检测,分析过程复杂,试剂消耗大,需对样品进行破坏,而且不能直接对矿物结构进行判定。本文采用薄片鉴定、X射线衍射和电子探针对来自代表性生产地贵州思南和湖南石门的6种药用雄黄样品进行鉴别和质量评价。首先通过薄片鉴定初步确定雄黄样品的主要成分及伴生矿物,进一步利用X射线粉晶衍射和电子探针技术对雄黄的主要成分、伴生矿物进行半定量分析,再利用电子探针研究雄黄中As、S、O等元素的赋存状态,在这些技术综合鉴定的基础上,对收集的雄黄进行质量评价。分析结果显示:产自贵州思南的1号矿药由石英(82.8%)、方解石(9.5%)和白云石(7.7%)组成,2号矿药由α雄黄(64.7%)和石英(35.3%)组成;产自湖南石门的6号矿药由β雄黄(86.5%)和电气石(13.5%)组成,3号和4号矿药由α雄黄单矿物组成,5号矿药由β雄黄单矿物组成,3号、4号和5号三个样品中As含量大于70%,符合药典规定;电子探针分析样品中均未检测到砒霜,总体上表明湖南产的雄黄品质较高。研究表明,X射线粉晶衍射法利用了衍射图谱与晶体结构的一一对应性,找到不同矿物药样品的专属特性,而对于多组分矿物药样品,只要混合组分恒定,其衍射图谱就相对稳定,具有指纹特征;电子探针利用As、O等元素的赋存状态,可以有效地对雄黄的质量进行评价。X射线衍射和电子探针技术的结合用于鉴定雄黄矿物药是一种极为有效、可行的办法,与传统方法相比更为快速、经济。     

洱海沉积物有色可溶性有机物(CDOM)三维荧光空间分布特性及指示意义

采用荧光光谱区域体积积分法定量研究洱海沉积物有色可溶性有机物（CDOM）三维荧光空间分布特性,结果表明,洱海沉积物CDOM中类腐殖酸组分占比最高（44.5%~74.2%）,其次为溶解性微生物代谢产物（10.7%~20.4%）和类富里酸物质（8.19%~19.7%）,而类蛋白组分占比最低,类腐殖酸占比与H/C和N/C均呈显著负相关;南部湖心平台区域沉积物类富里酸和类蛋白组分占比较高,其CDOM自生源占比较高;北部水生植物分布区溶解性微生物代谢产物占比较高,CDOM陆源性较强;中部深水区及南北湖湾区域类腐殖酸占比较高,随水深增加沉积物CDOM自生源特征增强.随沉积物深度增加类腐殖酸和溶解性微生物代谢产物占比呈下降趋势,类富里酸占比呈上升趋势,CDOM自生源特征增强,脂肪化程度增高.随湖泊富营养化程度增加沉积物CDOM受微生物代谢产物影响增强,陆源性增加,而自生源性降低,湖泊沉积物CDOM具有富营养化指示意义.     

短波红外光谱、X射线荧光光谱、黄铁矿热电性分析在胶东新城金矿田深部找矿中的应用

胶东半岛是我国最重要的金矿集区之一,其矿床是典型受北东向断裂构造(焦家断裂带、三山岛断裂带和招平断裂带),以及次生断裂构造(如望儿山断裂和灵北断裂等)控制的矿床类型.前人在该区域做了大量研究,但主要集中在地表和浅层成矿段,对于深部成矿规律与预测的研究相对较少.新城金矿田是胶东半岛的特大型金矿之一,由新城矿床、曲家矿床和...     

微波等离子体原子发射光谱法测定偏远矿区海泡石中的主微量元素

海泡石是具有层状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿物,其中无机元素含量是揭示其成矿物质来源、成矿流体性质和矿床成因的重要依据,通常采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱法（ICP-OES/MS）进行测定,等离子体（ICP）的高温激发会产生成大量谱线干扰,维持ICP稳定工作需使用高纯氩气,持续供气对于偏远矿区海泡石的检测还将面对气体采购和运输不便的问题。本文基于微波等离子体原子发射光谱（MP-AES）的低温激发技术减少光谱干扰,建立了准确测定偏远矿区海泡石中主量元素Mg、Al、Ca、Fe、K、Na和微量元素Cu、Zn、Mn、Pb含量的分析方法。利用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸对海泡石进行微波消解,避免了样品处理过程中分析元素的损失,加快了样品处理速度,同时提高了样品溶液的稳定性。通过选择各元素光谱线的分析波长,并利用快速线性干扰校正（FLIC）技术校正光谱干扰,以Lu为内标元素校正基体效应,提高了灵敏度和准确度。各元素的检出限为0.19~14.6μg/L。海泡石国家标准物质（GBW07138）各元素测定值与认定值的相对误差在-5.0%~6.7%之间。本方法具有检出限低、线性范围宽、结果准确等优点;MP-AES采用自带的氮气发生器为等离子体提供氮气作为工作气,无需引入复杂气体,提高了分析效率,尤其适用于气体采购和运输不便的偏远矿区。     

新疆奇台县黄羊山石墨矿床特征、物质来源及成因

黄羊山石墨矿床位于新疆东准噶尔造山带南部的卡拉麦里地区东南段,是近年来新发现的国内外首个产于花岗岩体中的超大型石墨矿床。成矿地质条件、矿床地质特征研究表明,该矿床与黄羊山碱性花岗岩体具有密切的时空及成因联系,矿石具独特的球状构造,球体中石墨与长英质矿物及磁黄铁矿、黄铜矿等金属硫化物密切共生。为确定黄羊山石墨矿床的成因和成矿物质来源,本文开展了球状矿石中的石墨拉曼光谱分析和C同位素测试,对与石墨密切共生的金属硫化物开展S-Pb同位素分析。结果表明,黄羊山矿床球状矿石不同部位石墨的拉曼谱峰相似,显示具有很高的结晶程度,估算结晶温度为750~800℃;7件石墨样品的δ¹³C值在-19.27‰~-19.90‰,分布非常集中,介于岩浆碳值和有机碳值之间,表明具有两者的混合来源。4件磁黄铁矿样品的δ³⁴S值集中在-2.3‰~-2.9‰之间,接近原始地幔值;在Pb同位素构造环境判别图解上,Pb同位素比值（²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb=18.114~19.040,²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb=15.448~15.543,²⁰⁸Pb/²⁰⁴Pb=38.253~38.915）显示较好的线性关系,延伸方向与地幔演化曲线的延伸方向基本一致;S-Pb同位素测试结果表明,与石墨共生金属硫化物具有幔源特征。综合黄羊山矿床成矿地质条件、成矿特征、石墨及共生硫化物的物质来源等研究结果,本文初步认为,黄羊山石墨矿床形成于碱性花岗岩的岩浆作用阶段,矿石中的金属硫化物来自岩浆混合作用中的幔源基性端元,碳质由于岩浆同化混染作用达到饱和,在硫化物的催化下沉积形成石墨。

     

ARL9400型X荧光光谱仪探测器高压部分故障分析与维修

简述了瑞士ARL 9400型X荧光光谱仪探测器高压部分的故障现象、分析与处理及维修方法,并给出了维修实例。     

山普拉墓地出土眼珠的结构工艺研究

新疆和田地区的山普拉墓地位于古丝绸之路南线的洛浦县城西南14公里处。20世纪80年代,考古人员对山普拉墓地进行多次发掘,其中玻璃珠类共计发现1369颗。本文主要以X射线CT技术为基础,对其中具有典型性代表的4颗蜻蜓眼玻璃珠从玻璃眼珠的基体、眼部装饰、气孔和珠孔等方面进行了深入分析,从而推测了最晚公元4世纪的历史背景下,玻璃眼珠的制作工艺。     

基于AI的胸部CT平扫对冠脉钙化积分的准确性评价

目的：探讨基于人工智能（AI）的非门控胸部低剂量CT（LDCT）平扫与心电门控CT血管造影（ECG gated-CTA）对冠状动脉钙化积分（CACS）危险度分层的一致性。方法：回顾性分析行冠状动脉CTA扫描的100例患者,所有患者均行冠脉ECG gated-CTA扫描和常规非门控胸部LDCT平扫。在Siemens后处理工作站采用Agatston钙化积分软件记录ECG gated-CTA钙化积分,采用数坤人工智能分析软件记录非门控胸部CT平扫的钙化积分。采用原标准界值,对非门控胸部LDCT平扫与ECG gated-CTA评估的CACS值危险度分层进行Kappa检验;采用受试者工作特征曲线（ROC）检验非门控胸部LDCT平扫的诊断效能并获取最佳诊断新界值,采用新界值的非门控胸部LDCT与ECG gated-CTA评估的CACS值危险度分层进行进一步Kappa检验;比较两种方法的钙化积分的Pearson相关性,P<0.001为有统计学显著差异。结果：对非门控胸部LDCT平扫的CACS值按原界值进行危险度分层,与ECG gated-CTA的CACS值危险度分层进行一致性检验,Kappa值为0.804,P<0.001。非门控胸部LDCT平扫测得的CACS值与ECG gated-CTA测得的CACS值比较,低危-中危组的ROC曲线下面积（AUC）为0.910,P<0.001,最佳诊断界值为112.35;中危-高危组AUC为0.988,P<0.001,最佳诊断界值为398.31。对非门控胸部LDCT平扫测得的CACS值按最佳新诊断界值进行危险度分层,与ECG-gated CTA平扫测得的CACS值的按原有界值危险度分层进行一致性检验,Kappa值为0.850,P<0.001。两种方法所测Pearson相关系数为0.985,P<0.001,存在显著相关性。结论：基于人工智能技术的非门控胸部CT平扫与ECG-gated CTA对冠状动脉钙化积分的评估具有较高的一致性;本研究制定了非门控条件下CACS值危险度分层新标准,进一步提高了非门控胸部LDCT评估CACS值的准确性,有助于冠心病风险的早期筛查。     

腮腺良性肿瘤容积穿梭CT灌注时间-密度曲线特征分析

目的：探讨容积穿梭CT灌注时间-密度曲线特征结合形态学参数对腮腺良性肿瘤鉴别诊断的价值。方法：收集我院拟诊腮腺肿瘤患者100例,术前均行容积穿梭CT灌注成像检查,术后经手术病理证实。将所得影像数据传送至工作站及pacs系统,观察分析不同病理类型腮腺肿瘤的形态学参数（位置、大小、密度、边界、颈部淋巴结、增强扫描强化幅值）及时间-密度曲线（TDC）类型,计数资料比较采用χ²检验,计量资料符合正态分布采用两独立样本t检验,不符合正态分布的采用秩和检验,检验水准α=0.05。结果：腮腺良性肿瘤（多行性腺瘤、腺淋巴瘤、基底细胞瘤及肌上皮瘤）间的形态学参数无统计学差异;时间-密度曲线类型差异有统计学差异。结论：CT灌注时间-密度曲线特征结合形态学参数对腮腺良性肿瘤的鉴别诊断有重要价值,为患者术式的选择有重要指导意义。     

基于U型网络的X线头影图像特征点自动定位

为了提高口腔临床诊断效率,提出一种基于U型生成对抗网络的X线头影测量图像结构特征点自动定位方法。该方法在生成对抗网络框架下构建U型生成器网络,用于学习从当前图像到目标特征点偏移距离图的映射;再构建鉴别器网络以判断预测的偏移距离图是否与真实数据一致。将新采集的X线头影测量图像作为已训练的U型生成器网络输入,得到新图像针对目标特征点的偏移距离图,然后通过回归投票方法从预测出的偏移距离图中获得检测目标特征点坐标。实验结果表明,该方法相较于其他方法具有更高的检测成功率,能较准确地获得X线头影测量图像中结构特征点的位置。