玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分

建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。     

塔里木盆地志留系沥青砂岩有效厚度的确定方法

塔里木盆地志留系具有分布广泛的沥青砂岩,沥青砂岩段厚度在各个地区具有不均匀性,从几米到一百多米不等。岩心观察发现沥青砂岩段内并不全含有沥青,岩心剖面上呈现“黑白砂相间”的现象,“黑砂”的部分为含沥青层段,“白砂”的部分为不含沥青层段。弄清“白砂”中曾经是否有油气进入,对志留系沥青砂岩中沥青含量、古油藏油气储量的计算及志留系剩余油气资源量的评价具有重要的意义。本文通过对志留系沥青砂岩段的“黑砂”与“白砂”分别取样,采用物性测定、显微镜下岩性观察、含油包裹体颗粒指数(GOI)数据观测及定量颗粒荧光(QGF)指数测定等多种方法和技术手段对沥青砂岩段的“黑砂”与“白砂”进行对比研究。结果表明,沥青砂岩段的“白砂”没有油气进入或进入的油气量很少,在确定志留系沥青砂岩有效厚度时应剔除“白砂”层的厚度。     

断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量镉

用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd，使Cd与共存干扰元素Cu、Ni、Pb、Zn有效分离，消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰，从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为3ng／L（3σ）；测定精密度（RSD）为1．9％（对1μg/L Cd，n=11）。用该方法对国家一级标准物质（土壤、水系沉积物和岩石）中的痕量镉进行了测定，结果与标准值相符。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中铅的实验研究

对测定水和废水中铅含量的氢化物发生一原子荧光光度法进行了实验研究，该方法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点，优化了测定水和废水中铅的条件，对Fe^3 、Mn^2 、Ni^2 、Hg^2 、Zn^2 、Cr^6 、Cu^2 、Cd^2 等金属离子的干扰情况进行了实验，并对高、中、低浓度的标准物质和废污水进行了一系列测定，实验结果令人满意。     

冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞

用冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞,对载气流量、试液酸度、硼氢化钾浓度等进行了试验。工作曲线线性范围为0～4μg/L,方法检出限为0.002 3μg/g,精密度RSD%为1.1~5.0。方法用国家一级地球化学标准物质中汞的测定,结果与标准值一致。     

富有机质的黑色页岩和油页岩的有机岩石学特征与生、排烃意义

用近代有机岩石学与有机地球化学分析相结合的方法，对比研究了我国四川盆地等下古生界富有机质沉积的海相黑色页岩,和渤海湾盆地下第三系湖相油页岩的显微有机组成特征与热演化生烃、排烃作用的关系。观测分析结果表明:黑色页岩热演化程度很高，目前热解烃含量很低，但残余有机碳含量达1％～3％，黑色页岩中保存了早期生油阶段由无定型有机质生油作用转化而形成的微粒体有机质，和未排出的石油演变而来的残余沥青，表明其为原始生烃性能很好的烃源岩。根据黑色页岩中微粒体和残余沥青的含量，可用来了解已生—排烃量和再沉降埋深过程中古油藏储层沥青、微粒体和残余沥青再生气对古生界碳酸盐气藏的贡献。富有机质沉积的下第三系湖相油页岩热演化程度不高，游离烃（S1为0.2～1.4 mg/g）和热解烃（S2为8～44 mg/g），有机碳含量达2.4％～8％，是生油性能很好的烃源岩，油页岩中不仅存在强荧光的藻和无定型有机质，而且油页岩的纹层中广泛存在富有机质的荧光沥青，反映了有利于排烃运移的信息，表明是本区生油贡献最大的烃源岩。富有机质黑色页岩和油页岩的沉积结构构造特征、有机质的赋存形式、热演化中变化过程的对比观察结果表明:其生烃、排烃作用既有很多相似性，又有一定差别。     

地质样品痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定

报道了粉末压样－X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明，对于不同岩性样品中Br的分析，特别是当Br的含量低于2μg/g时，采用谱峰强度（未扣除背景）与背景强度的比进行校准所得到的结果，明显优于铑靶线的Compton散射线内标法，分析精度（RSD,n=6)为2.4%-15.3%，大多数优于10％；平均值的相对误差低于24％。对于Cl的分析，只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果；不同样品中Cl的分析精度（RSD，n=6)为2.1%-13.6%，大多数优于5％；平均值的相对误差不大于25％，多数优于10％。S的校准曲线的离散性较大，矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素，其分析精度（RSD,n=6)为0.87%-5.6%，除个别样品外，平均值的相对误差优于36％。Cl和S均存在分析结果随测量时间（次数）的增加而增高的现象，必须在制样后立即测量。方法的检出限（μg/g)Br、Cl、S分别为0．43、5．8和2．2。     

X射线荧光光谱法测定铬铁矿中主次量组分

采用低熔点的混合熔剂熔融制样,用３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪对铬铁中Ｎａ,Ｍｇ,Ａｌ,Ｓｉ,Ｐ,Ｓ,Ｋ,Ｃａ,Ｔｉ,Ｃｒ,Ｍｎ,Ｆｅ和Ｎｉ等１３种主,次量元素进行测定,使用理论α系数校正元素间的吸收－增强效应,其分析结果有较高的准确度。     

氢化物-原子荧光法测定铜矿中微量硒和碲

采用Fe3 + 盐和 1 ,1 0 -二氮杂菲作干扰抑制剂 ,氢化物 -原子荧光光谱法直接测定铜矿中微量硒和碲。H2 SO4和HClO4的存在对硒、碲有明显的增敏作用。方法检出限分别为LD(Se) =0 .1 5 μg/L ,LD(Te) =0 .2 0 μg/L。方法适用于w(Cu) <2 5 %的铜矿和其它岩石样品中硒和碲的测定 ,经标样分析验证 ,结果与标准值相符 ,1 2次测定的RSD分别为RSD(Se) =4.2 2 % ,RSD(Te) =6.3 1 %。     

黄河典型河段水量水质一体化调配模型

以黄河兰州至河口镇河段为研究对象,采用分解、协调、耦合和控制技术,通过数据实时传递与反馈实现水量水质的同步耦合,以河段取水量、断面下泄流量和水功能区水质指标为辨识参数实现调配目标的在线辨识与过程控制,建立具有循环迭代、在线反馈和滚动修正功能的水量水质一体化调配模型。以1956-2000年天然径流为输入,以2020水平年黄河上游需水和排污为例,通过优化提出河段水量水质一体化调配方案。结果表明,通过对取水量及其过程、污染物入河量与过程的协调控制,2020年水平河口镇以上河段地表耗水量125.2亿m3,低于黄河分水指标,COD和氨氮入河量控减率分别为50.6%和65.7%,水功能区水质达标率100%。模型可实现河段水量水质一体化调配。