吡啶偶氮类试剂在光度分析中的应用进展

吡啶偶氮类试剂是一类性能优良的络合滴定指示剂和光度显色剂,迄今已合成了200余种,在分光光度分析测定各种金属离子方面得到了广泛的应用。为了进一步改善这类试剂的灵敏度和选择性等分析性能,近年深入研究了吡啶偶氮类试剂的结构与性能的关系,进而相继开发出一系列性能优异的吡啶偶氮类试剂。文章综述了1990—2010年以来常见的吡啶偶氮类试剂及其在分光光度分析测定金属离子方面的进展。从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了吡啶偶氮类试剂在实际样品中的应用情况,为此类试剂的开发和应用提供一些理论依据。     

辉钼矿中微量锡的分离与测定

报道了在强碱性介质中用钡盐以钼酸钡形式沉淀大量Ｍｏ（Ⅵ）,使微量锡与大量钼分离,过量钡用碳酸盐清除。深液中残余的少量钼用Ｈ２Ｏ２掩蔽,从而实现了大量钼存在下微量锡的光度法测定。方法已用于辉钼矿中微量锡的测定,结果与国标法杆符,加标回收率在９４％～１０５％,８次测定的ＲＳＤ≤３．３％。     

PAN－PVAβ修正新光度法测定地表水中的微量锌

本文研究了ｚｎ（Ⅱ）与ＰＡＮ和ＰＶＡ在ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿４ＯＨ缓冲介质中的显色反应，提出在５２０ｎｍ处用β修正新光度法测定微量锌。该法可准确消除剩余显色剂的干扰，分析精密度、灵敏度和线性范围均比单波长高，修正吸光度（Ａ＿ｓ）与Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０－１．４μｇ／ｍｌ符合比耳定律，检出限０．０２μｇ／ｍｌ，样品加标回收率／％９３－９６，方法适合环境水样中锌的测定。     

痕量铜的催化动力学光度分析进展

综述了1996－2000年测定痕量铜的催化动力学光度法，包括催化显色光度法、催化褪色光度法、阻抑动力学光度法、催化荧光光度法、催化化学发光光度法。     

反相流动注射催化光度法测定废水中的亚硝酸根

采用反相流动注射技术与催化光度法相结合,用微机化流动注射分析仪准确控制反应时间,优化了实验条件,克服了催化光度法反应时间难以控制引起的方法精密度、准确度不高的弱点,拟定了测定痕量亚硝酸根的流动注射催化光度方法。分析速度第小时20次,NO2^- 质量浓度在0．00－2．00mg/L,回归方程斜率为0．155。方法直接测定电厂测水中NO2^-的结果与Griess法相符合,RSD＜5．0％（n=5）。     

过量酸性铬蓝K隐色光度法测定铜的研究

在pH 4.0的微酸性介质中,酸性铬蓝K同Cu~(2+)形成稳定的红色络合物,用H_2O_2为隐色剂可以隐去过量显色剂的颜色,消除高色度背景的影响。络合物的最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为1.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu量在0～1.4μg/ml范围服从比尔定律。方法已应用于测定矿样中的Cu。     

甲基红褪色光度法测定地质样品中痕量锰

本文研究了MnO_4~-对甲基红的褪色作用,并借此分光光度法测定Mn。在1.0—2.0mol/L的H_2SO_4介质中,测定波长为515nm,Mn浓度在0—80μg/50ml范围同吸光度的减少值呈线性关系,灵敏度比MnO_4~-比色法高10倍。用于测定地质样品中的痕量Mn时,结果满意。     

激光热透镜光谱法测定地质样品中微量钼的研究

作者对激光热透镜光谱法测定微量钼进行了研究．试验表明，在丙酮介质中，Ｍｏ６＋能被还原成Ｍｏ５＋并形成钼蓝同多酸，最大吸收彼长在６７０ｕｍ处，利用Ｈｅ－Ｎｅ激光器输出的６３２．８ｕｍ的激光作光源，进行微量钼的热透镜法分析测定．两酮的存在能增强热透镜信号强度。钼含量在０．０１—２．０μｇ／ｍＬ范围内与激光热透镜信号强度呈良好的线性关系，方法检出限为０．００５μｇ／ｍＬ钼，已用于地质样品中微量钼的高灵敏度测定．结果满意．     

邻苯二酚螯合树脂的合成及水样中铝的测定

合成并表征了新螯合树脂———邻苯二酚螯合树脂(XAD-2-Catechol),研究了XAD-2-Catechol吸附铝的特性和茜素红-铝的显色反应,在pH4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,茜素红和铝(Ⅲ)反应生成红色络合物,λm ax=500 nm,铝的含量在0-50μg/25 mL内符合比耳定律。建立了邻苯二酚螯合树脂分离/富集-茜素红分光光度法测定天然水样中铝的新方法,对水样中铝形态进行测定,结果满意。     

染料交换荧光分光光度法测定地球化学样品中痕量铊

研究表明,在Ｈ３ＰＯ４介质中,丁基罗丹明Ｂ可从乙酸异戊酯有机相中的［Ｔ１Ｂｒ４］＾－－结晶紫缔合物中置换结晶紫而形成新的离子缔合三元荧光络合物。详细考察了该络合物形成的最佳条件、荧光特征及萃取溶剂等,制定了地球化学样品中痕量Ｔ１的荧光光度测定新方法,其检出限０．００５μｇ／ｍｌ．Ｔ１量在０－０．５μｇ／ｍｌ范围与荧光强度呈正比。测定了含Ｔ１量０．６１－１．９μｇ／ｇ的８个一级地球化学标样,结果相符