热压条件下绿色柯巴树脂的聚化行为及^13C NMR表征

人工热压处理有助于天然柯巴树脂聚化,使其萜烯类侧链上的共轭双键断键,可转变为具一定商业意义的绿色、黄绿色、深橙黄色及黑色柯巴树脂。采用SEM,FTIR,^13C NMR等分析测试方法对热压处理前、后柯巴树脂样品的微结构、红外吸收光谱、^13C NMR共振谱进行了研究与分析。结果表明,热压处理可导致柯巴树脂样品中的初级胶粒相互聚合,形成尺度约为180～210 nm的次级异形微球胶粒,微球胶粒聚合体呈无序分布,彼此间形成良好的界面结合;位于3 077（νC-H）,1 643（νC=C）,889 cm^-1（νC-H）处的红外吸收谱带以及δ=15.8×10-6,82.0×10-6,108.0×10^-6,215.1×10^-6化学位移^13C NMR共振谱峰逐渐消失,由此派生的δ=135×10^-6～13^7×10-6和δ=33.9×10^-6化学位移13C NMR共振谱峰则具重要的鉴定意义。     

等离子体发射光谱法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素

本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。     

硼特效树脂离子交换法分离B的研究

本文对Amberlite IRA 743 硼特效树脂交换分离B的特征及其影响因素进行了研究。它适用于各种地质样品中B的分离提取，特别是在B同位素地球化学研究时必须进行B纯化的场合。     

弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯

在盐酸介质中，钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]^2-，该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。吸附物灰化后，灰分与缓冲剂混合均匀，全部装入杯形电极，发射光谱法测定钯。方法检出限为0．12ng／g（10．0g样品）。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值相符，精密度（RSD，n=12）为8．9％～13．9％，回收率为89％～118％。方法已用于测定水系沉积物中的痕量钯。     

载铝离子树脂用于天然水降氟试验

将载铝离子树脂作为吸附Ｆ的滤料,用于天然水的除Ｆ。经地热水（４７℃）现场中试表明,每一级的吸附作用,Ｆ降低量ρ（Ｆ）为２￣３ｍｇ／Ｌ。用载铝离子树脂处理天然水,树脂上的铝离子与水中的Ｆ产生选择性吸附,可将高氟水改良为符合国家标准的饮用水,而不会在水中引入其它离子。     

GDX—502树脂吸附分离富集—微分电位溶出测定水样中痕量酚

研究了酚（ｐｈｅｎ）－Ｃｕ－水杨酸（Ｈ２ｓａｌ）和四乙基碘化铵（Ｅｔ４ＮＩ）的四元体系中微分电位溶出分析法（ＤＰＳＡ）测定痕量酚。在ｐＨ为７．０的介质中,ｐｈｅｎ－Ｃｕ－Ｈ２ｓａｌ的配合物抑制了Ｃｕ在玻炭电极上的还原富集,降低Ｃｕ的微分电位溶出峰（Δｄｔ／ｄＥ）,且０．４～２００μｇ／Ｌ的酚与Δｄｔ／ｄＥ呈线性关系。加入Ｅｔ４ＮＩ使检测灵敏度提高２．７５倍。天然水样经ＧＤＸ－５０２树脂吸附分离富集后,除去了吡啶、苯胺等物质的干扰。ＮａＯＨ洗脱,预电解富集３ｍｉｎ,酚的检出限为０．２μｇ／Ｌ;实验测定２０μ     

碱熔-阳离子交换树脂分离ICP-MS法测定厚覆盖区地球化学调查样品中硼锗溴钼锡碘钨

多目标地球化学填图是多目标区域地球化学调查中重要的区域性基础性工作之一,为了更好地反映出地球化学背景变化,要求分析方法具有更高的准确度、精密度以及更低的检出限。地球化学调查样品中的硼锗溴钼锡碘钨主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作流程长且涉及6种测定方法。本文基于前人研究,对以上7种元素的分析方法进行系统总结,采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔,分取溶液加入柠檬酸,利用阳离子交换树脂,静态交换2~3h,除去溶液中大量的阳离子减少基体干扰,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硼锗溴钼锡碘钨含量。结果表明：7种元素的检出限分别为0.66、0.096、0.78、0.11、0.15、0.29、0.27μg/g,相对标准偏差（RSD,n=11）在2.1%~7.5%之间,均小于10%。该方法操作简便、快速,应用成本低,并且整合了相关6种分析配套方法,应用于测定厚覆盖区地球化学调查样品,精密度和准确度均满足《多目标区域地球化学调查规范（1：250000）》（DZ/T 0258-2014）要求。     

海洋沉积物孔隙水中痕量金属元素的测试分析方法

孔隙水是沉积物-海水界面链接沉积物颗粒和上覆水体的一个重要过渡相态,针对其研究可更好地了解痕量金属在固-液界面的早期成岩过程。近年来,针对孔隙水中痕量元素研究的方法较为匮乏,为此建立了一种分析测定海洋沉积物孔隙水中7种痕量金属元素(Mn、Cu、Zn、Ni、Cd、Co、Pb)的方法,该方法使用Nobias PA1树脂进行富集分离,再使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测试,可针对孔隙水中的痕量金属元素进行准确分析。通过实验结果发现该方法最优实验条件为: Nobias PA1树脂富集时的pH值为5.5~6.0,洗脱酸浓度为1.3 mol/L硝酸,体积为1 mL。同时,样品需进行紫外消解4 h以上以分解有机络合物,该消解步骤对Cu和Co这两种元素尤其重要。该方法通过加标回收获得Mn、Cu、Ni、Co和Pb的回收率在92%~100%, Zn和Cd的回收率分别为72%和82%; Mn、Cu、Zn、Ni的方法检出限范围为0.03~0.53 nmol/L, Cd、Co、Pb的方法检出限范围为2.66×10^-3~8.60×10^-3 nmol/L,满足孔隙水中痕量金属浓度的测试需求。同时,根据检出限计算的结果显示,孔隙水样品只需1 mL,即可应用该方法进行测试。应用该方法测试了一根采集于北黄海中部沉积物短柱的孔隙水样品,测试结果显示其垂相分布合理、较符合早期成岩过程规律。此研究为分析海洋沉积物孔隙水中痕量金属元素提供了一种准确而简便的方法。     

D001改性树脂脱氟剂的制备及脱氟研究

研究了D001改性树脂脱氟剂的制备以及离子交换方式、酸洗、铁交换量等对脱氟剂饱和吸附量的影响，同时探讨了共存离子对脱氟效果的影响和D001改性树脂脱氟剂可能的脱氟机理。实验结果表明，改性离子的交换方式、酸洗以及树脂载铁量对脱氟效果有一定的影响，采用酸洗和动态交换方式可显著增大脱氟剂的脱氟效果；共存离子对该脱氟剂的脱氟效果没有明显地影响，研究还揭示了该脱氟剂的脱氟机理和操作简单、易再生、能重复使用和不产生二次污染的特点。     

古钱币中铜、锡、铅的测定

为配合辽宁省钱币学会考古研究工作，本文拟定了一个测定古钱币中铜、锡、铅的分析方法。该方法具有取样量少，操作方便，结果准确的特点，用于３２枚古钱币中铜、锡、铅的测定，分析结果理想。