沙漠细沙筛分时间和投加量对干筛分析结果的影响

筛分时间和投加量对沙漠沙干筛分析结果有着直接的影响,但目前对此鲜有报导。本文研究筛分时间（1~17 min）和投加量（20~100 g）对沙漠细沙筛分效果的影响。结果表明：在干筛分析过程中,20 g投加量时筛分效果在3 min达到稳定,而投加量在30~100 g时约在9 min达到稳定,意味着沙漠样品筛分需要的最短筛分时间与样品投加量有关。光学显微镜检测表明,干筛筛分的沙粒样品仍有11%~30%粗颗粒和1%~4%的细颗粒存在,此混杂比例具体因沙粒粒级而异。颗粒形状等因素造成了干筛筛分法与光学显微镜分析法的差异。     

碱性模式氢化发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗

实验选择了“碱性模式”氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量锗体系的最佳仪器和试剂条件，详细研究了Cu、CO、Ni、Au、Ag、Bi、Sb、Fe、Cl等元素的干扰情况及消除方法；对矿样的分解方法进行对比研究，选择出合理的样品分解方式。方法检出限为1．3μg／L，样品测定精密度较好，RSD为3．42％(n=12)。对多种国家一级标准物质进行测定，结果与标准值相符合。方法适用于多种地盾物料中痕量锗的测定。     

环境样品中痕量多氯联苯的前处理方法及萃取材料的研究进展

多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物,而其在环境中含量极低(10-9～10-8mg/kg级),选择合适的前处理方法,以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集,这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。使用绿色环保的前处理技术,减少有机试剂用量,并能简化实验步骤,提高富集和分离效率,且最大程度上减少背景干扰是当前PCBs前处理方法发展的方向。近年来PCBs的前处理方法取得了较快发展,开发新型的萃取材料是发展高效快捷前处理方法的关键因素。文章综述了国内外PCBs的前处理方法,包括液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取。固相萃取已经成为富集PCBs的最佳提取方法之一,固相萃取方法使用的材料(键合硅胶、有机物聚合树脂、活性炭、纳米材料、分子印迹材料)对PCBs富集原理和富集效率、操作过程等各有优缺点。新型的磁性固相纳米萃取材料由于其极高的比表面积和强吸附性能,较常规的固相萃取方法大大缩短了前处理时间;分子印迹萃取纳米材料对PCBs兼具高富集性和高选择性的突出优点,可以大大降低背景干扰,非常适合于痕量PCBs的无干扰萃取。这两种材料是今后主要的发展方向。     

激光共聚焦扫描显微镜测定烃类包裹体气液比的误差校正研究

通过烃类包裹体PVT模拟可以重建捕获温度和捕获压力,气液比是影响PVT模拟结果的重要参数,然而由于缺少烃类包裹体标准样品,一直未能深入研究激光共聚焦显微镜气液比测定精度的问题。本文利用人工合成包裹体技术合成了一种用于校正激光共聚焦扫描显微镜(LSCM)测定气液比的烃类包裹体标准样品,根据已知的合成烃类包裹体的油气组成、捕获温度和捕获压力计算出烃类包裹体的理论气液比,并利用LSCM测定烃类包裹体的实际气液比,通过计算实际测试值与理论值的差值以分析实际测定气液比的误差,实现对激光共聚焦扫描显微镜的误差标定。实验结果证实,高分辨率的LSCM测定烃类包裹体气液比的绝对误差小于0.5%,可以为包裹体PVT模拟提供精确参数。本研究肯定了LSCM测定烃类包裹体气液比方法的准确性,进一步证实了烃类包裹体的PVT模拟结果可以为油气成藏研究提供可靠数据。     

基于自动搜索和光谱匹配技术的训练样本纯化算法

提出了一种基于局部自动搜索和光谱匹配技术的监督分类训练样本的纯化方法。该方法首先利用遥感影像中像元的灰度信息在图像上局部范围内自动搜索和选择最佳样区位置,然后利用光谱匹配的思想对寻找到的最佳样区在光谱空间上进一步纯化。实验结果证明,通过手工选择样区的辅助,该算法能够自动有效地搜寻到最佳样区的位置,并对最佳样区进行纯化处理。原始遥感图像经过本文的样区纯化算法处理后,无论是目视判读效果,还是分类后混淆矩阵的统计及分类精度,均优于纯化处理前的分类结果,具有一定的实用价值。     

Characterisation of the carbonate content of atmospheric aerosols

A programme of aerosol sampling by dichotomous sampler has been undertaken with analysis of soluble ions plus carbonate. The technique for carbonate involved release of CO₂ by HCl vapour and quantitative measurement of the CO₂ by FTIR spectroscopy. The method is suitable for amounts down to below 10g CO₃ ^2- per filter. The prevailing atmospheric levels in an urban area were found to be below 1g m^-3. Information on the particle size from the dichotomous sampler was supplemented by use of a cascade impactor. Although CaCO₃ is clearly the dominant species initial analyses demonstrated higher carbonate levels than could be accounted for on the basis of the concentrations of calcium and magnesium ions which are the most likely cations in mineral carbonates. Analysis with and without heating to 100°C in a vacuum oven demonstrates the presence of carbonate in volatile form. This could be due to carbon dioxide adsorbed onto particulate matter such as soot.     

氢氧化钾熔矿示波极谱法测定化探样品中钨钼的条件优化

本文对示波极谱法测定化探样品中钨、钼的方法从熔矿方式、体系酸度、测试温度、各底液浓度、平衡反应时间和共存物质的干扰与消除等方面进行了探讨和优化,钨的方法检出限为0.17μg/g,测定限0.51～200μg/g,钼的方法检出限为0.15μg/g,测定限0.45～150μg/g。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度（RSD,n=12）钨、钼分别为：0.83%,2.81%。本法使测定灵敏度大为提高,且效率高、低成本、重复性好、测定结果准确可靠,已应用于大量的化探样品分析当中。     

草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银

目前采用酸溶分解试样,以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银;但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时,基体元素钙镁会产生干扰,同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性的铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单,经国家标准物质验证,其测定值与标准值的相对偏差均小于10%,检出限为0.010μg/g,精密度(RSD,n=12)小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体,而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。     

灰化法与微波消解法处理地电化学泡塑样品的分析效果对比研究

当前普遍使用灰化法对地电化学泡塑样品进行预处理,但可能存在高温下某些元素(如Hg、As)挥发损失的缺点。本文选择了内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,开展灰化法及微波消解法处理地电化学泡塑样品的勘查效果对比研究,采用原子荧光光谱和高分辨电感耦合等离子体质谱测定其中的主要元素。结果表明:①对于Zn、Cu、Fe、La等十余种元素,两种处理方法取得的异常模式基本一致,可根据实际工作需求任选一种方法进行样品预处理;②对于Au、Pb等元素,微波消解法因为取样量小,可能存在较严重的样品均匀性、代表性及分析检出限等问题,应采用灰化法;③对于Hg,灰化法存在显著的元素损失,更适合采用微波消解法;④对于As,两种方法均存在较大问题,建议参考植物样品尝试使用硝酸及高氯酸直接溶解等方法进行预处理。     

Single Column Sequential Extraction of Ra,Nd, Th,Pa and U from a Natural Sample

A new procedure allowing the sequential extraction of Ra, Nd, Th, Pa and U from the same initial natural sample (sea or river waters, particles, sediments, rocks) is proposed. Extraction recoveries were better than 90%. Procedural blanks ranged from 80 pg (for Nd) to below 1 fg, the detection limit of the MC‐ICP‐MS used (for Pa); all were negligible compared with the amounts of elements currently determined. Based on classical anionic resins attached to a peristaltic pump allowing precise flow rate control, this procedure allowed a consequent reduction of the sample size, which improved the sampling resolution and reduced the sampling cost. It also ensured a better consistency of the samples for the five tracers.