原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨

针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。     

Analysis of fatty acid composition of sea cucumber Apostichopus japonicus using multivariate statistics

Fatty acids （FAs） provide energy and also can be used to trace trophic relationships among organisms. Sea cucumber Apostichopus japonicus goes into a state of aestivation during warm summer months. We examined fatty acid profiles in aestivated and non-aestivated A. japonicus using multivariate analyses （PERMANOVA, MDS, ANOSIM, and SIMPER）. The results indicate that the fatty acid profiles of aestivated and non-aestivated sea cucumbers differed significantly. The FAs that were produced by bacteria and brown kelp contributed the most to the differences in the fatty acid composition of aestivated and non- aestivated sea cucumbers. Aestivated sea cucumbers may synthesize FAs from heterotrophic bacteria during early aestivation, and long chain FAs such as eicosapentaenoic （EPA） and docosahexaenoic acid （DHA） that produced from intestinal degradation, are digested during deep aestivation. Specific changes in the fatty acid composition of A. japonicus during aestivation needs more detailed study in the future.     

胶洲湾5 种海藻中的多不饱和脂肪酸与有机氯农药共摄入风险的评估研究

海藻中含有丰富的多不饱和脂肪酸(PUFA),但同时也富集一定浓度的有机氯农药,食用海藻摄入多不饱和脂肪酸的同时也会摄入这类污染物,其共摄入风险分析评估是食品安全领域必须关注的科学问题。本文以胶州湾近岸采集的条斑紫菜、坛紫菜、海带、裙带菜、龙须菜等5种常见经济海藻为研究对象,分析了其脂肪酸和有机氯农药组成情况。结果表明,这5种海藻中脂肪酸以棕榈酸、油酸、亚油酸、花生四烯酸和二十碳五烯酸(DHA)为主,n-6和n-3 PUFA的比值远小于建议值4,均有较高的营养价值;5种海藻中六六六类农药主要残留的是γ-HCH,滴滴涕类农药中P,P’-DDD、P,P’-DDT残留量较高。对PUFAs中的有效成分二十碳五烯酸(EPA)+DHA与有机氯农药污染物共摄入时对人体的益害风险进行了评估,发现对于健康成人在达到EPA+DHA摄入要求下,食用这5种海藻带来的多不饱和脂肪酸与有机氯农药污染物共摄入引起非致癌或致癌的健康风险较低。     

四种绿藻和四种褐藻脂肪酸组成的比较研究

对绿藻门和褐藻门8种大型海藻的脂肪酸组成进行了研究,发现两类海藻都有其特征脂肪酸或有几种特征脂肪酸组合做为其化学分类的标记。4种绿藻的主要脂肪酸是16:0、16:1ω7、18:4ω3、18:1ω7、18:2ω6、18:3ω3、18:1ω9,其中18:1ω7和18:3ω3的含量相对较高;4种褐藻中16:0、18:1ω9、18:2ω6、18:3ω3、18:4ω3、20:5ω3、20:4ω6的含量占绝对优势,十八碳和二十碳多不饱和脂肪酸是褐藻门脂肪酸的典型特征。另外,褐藻中含有较高含量的EPA,海带和裙带菜尤为明显。对2门类5属8株海藻所含脂肪酸进行聚类分析的结果显示海藻各门及种间的亲缘关系,表明利用静态条件下海藻脂肪酸的聚类分析结果,可在一定程度上判别海藻在分类上亲缘关系的远近,海藻脂肪酸组成的差异可以作为海藻分类的一个辅助技术手段。     

鲜浒苔稀硫酸水解产糖工艺研究

分别用质量分数为0.6%、1.0%、1.4%、1.8%、2.2%的稀硫酸在121℃高温高压的条件下水解鲜浒苔30、60、90 min,浒苔水解残留物再用纤维素酶酶解,用DNS法测定上述各步骤中的还原糖产量。结果表明,浒苔总糖含量为67.2%。稀硫酸水解工艺中,硫酸质量分数为1.8%、水解90 min,浒苔还原糖转化率最高,达59.9%,每克干质量浒苔可产生447.0 mg还原糖。稀硫酸水解残留物纤维素酶酶解工艺中,浒苔还原糖转化率较低,在硫酸质量分数为0.6%、水解时间为60 min时还原糖转化率出现最大值,仅为6.5%。结果显示浒苔稀硫酸水解产还原糖效果显著,但并不能促进纤维素酶酶解。浒苔糖化可单独采用稀硫酸水解工艺,本实验条件下的最佳工艺条件为1.8%硫酸水解90 min。本研究探索了浒苔糖化工艺条件,对后续的浒苔燃料乙醇发酵研究具有一定的参考意义。     

祁连山冻土区水合物DK3和DK6钻孔中微生物脂肪酸特征及意义

利用脂肪酸法分析祁连山冻土带水合物区DK3(含水合物)与DK6(不含水合物)钻孔岩心中微生物多样性。本研究获得C12到C24二十六种脂肪酸(FA),可以分成直链饱和脂肪酸(SSFA),支链饱和脂肪酸(BSFA),单键不饱和脂肪酸(MUFA),环丙烷脂肪酸(CFA)和多键不饱和脂肪酸(PUFA)五大类型,其中SSFA相对含量最高。由于特异性的脂肪酸指示特异性的微生物类群,得出两根岩心中微生物类群主要由革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和真菌组成。运用PAST(Palaeontological statistics,version 1.21)软件对已获得的脂肪酸进行主成分分析和聚类分析,得出DK3与DK6岩心的微生物组成并无显著性差异,但是DK3岩心中含水合物层位与不含水合物层位微生物组成有差异,DK6岩心中有水合物异常的层位与无异常的层位有差异。发现C16:1和C18:1这两类脂肪酸与甲烷异常有很好的对应关系,从另一方面证明了水合物异常影响微生物组成分布。本次研究首次获得冻土沉积物中FA组成特征,丰富了FA的分布范围,研究结果扩大了真菌的分布深度,具体机理有待更多的实验证明。     

我国硫资源供需状况及需求预测

全球硫资源特征及国内硫资源供需现状表明,国内硫资源贫乏,硫资源生产与消费逐年增加,尤其磷肥生产对硫资源的需求越来越迫切,预计到2020~2025年磷肥用硫量将达到峰值1620万t左右,不包括出口磷肥耗硫量。因此,加强硫资源的综合利用、加大硫铁矿找矿及矿山设计是非常有必要的。     

敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素

钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。     

Calcified roasting-acid leaching process of vanadium from low-grade vanadium-containing stone coal

The low-grade vanadium-containing stone coal used in this experiment was collected from Wuxi Coun- try, Chongqing City, China. The experiment focused on the vanadium recovery from roasted residue through opti- mizing the process conditions of an effective and environmentally-friendly technology, named calcified roast- ing-sulfuric acid leaching technology. By single-factor experiments and orthogonal experiments, the effects of roast- ing temperature, roasting time, sulfuric acid concentration and leaching time on the leaching ratio of vanadium were analyzed. The results showed that the leaching ratio of vanadium reached 85.5% under the proper technological con- ditions of roasting temperature=950℃, roasting time=4 h, 40% concentration of sulfuric acid and leaching time=6 h.     

夏季黄海冷水团海域的丙烯酸分布与海洋环境因子和叶绿素a变化之间的关系

海水中主要含硫化合物β-二甲基巯基丙酸内盐(DMSP)降解可产生丙烯酸(AA)和活性气体二甲基硫(DMS)。2011年8月对黄海冷水团海域的AA及相关参量的分布特征进行了研究。结果表明,该海域表层海水中AA的浓度为0~0.208μmol/L,平均值为(0.081±0.075)μmol/L。AA的高值区出现在海域的东南部,可能是受到长江冲淡水的影响。AA的浓度总体上呈现出由南到北递增的趋势,与Chl-a较为一致,表明该海域的AA主要是由DMSP裂解产生的。表层海水中AA与温度表现出明显的负相关性。AA的垂直分布表现为:中层底层表层,这可能是产生AA的浮游植物与消耗AA的细菌共同作用的结果。海域中AA浓度与DMSP或DMS无明显的相关性。AA浓度远高于DMS,AA/DMS平均为106∶1,初步估算出DMSP降解产生的AA约为66.5%。AA/Chl-a平均为126.6 mmol/g,比DMSP/Chl-a高1个数量级,比DMS/Chl-a高2个数量级。