基于LC-MS/MS成分分析结合高效液相色谱法评价泻白散基准样品质量

目的：建立泻白散基准样品特征图谱方法,以LC-MS/MS指认各特征峰并对其进行归属,建立基准样品各组成药味质控指标的含量测定方法综合评价其质量。方法：以色谱柱Hypersil ODS²(250 mm×4.6 mm,5μm)、乙腈-0.1%磷酸/甲酸梯度洗脱、检测波长280nm、流速1.0 ml/min、柱温25℃、进样量10μl进行指纹图谱研究,以同一色谱条件使用LC-MS/MS联用进行峰归属并进行化学成分分析,以指认的各药味专属性峰建立基准样品质控指标含量测定方法。结果：泻白散基准样品特征图谱重复性良好,供试品溶液48 h内稳定,多批次检测显示泻白散指纹图谱共有峰14个,相似度均＞0.9;峰归属确认其中5个归属于炒桑白皮,5个归属于炙甘草,3个归属于地骨皮;并通过LC-MS/MS指认出其中11个色谱峰;选取桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B分别建立含量测定方法,结果显示方法均具有专属性,重复性良好,加样回收率分别为94.9%、93.5%、95.2%。结论：该指纹图谱方法经验证可行,可有效鉴别泻白散三味饮片;结合LC-MS/MS成分分析可有效选取基准样品各药味的质控成分;建立的检测桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B含量测定方法经方法学考察确认可行。     

X射线荧光光谱测定荧光粉中硅铁锌钴

采用溶液法配制标准,粉末直接制备样饼,用SRS300型X射线荧光光谱仪测定彩色荧光粉中的SiO2、Fe2O3、Co、Zn组分含量,取得较满意的结果,与已知含量样品比较,所测组分的结果基本相符。精密度检验SiO2、Fe2O3、Co、Zn的RSD均<3%(n=10)。     

公路岩石边坡坡面挂铁丝网喷粉植草新技术

在岩石边坡上采用持铁丝网喷粉植草新技术，以达到边坡防护，同时又起到了美化环境的效果，与往常的砌体护坡护面相比较，具有造价低、故果好、应用广泛等优点，这种技术适用于公路土建项目的岩石迫坡改造与防护上，同时还可用于城市建设中的大开挖边坡治理，采石场迫坡综合改造，这方面巳在湖南、广东等地区得到一定的应用，在当今日益重视环境保护的国内国际形势下，这种喷粉植草技术是值得普及推广的．     

共沸蒸馏法制备电气石超细粉末

分别以水和正丁醇为研磨介质，得到电气石超细粉末的液相悬浮体，利用水和正丁醇可以形成共沸物的特点，分别采用直接加热和共沸蒸馏法脱分散介质干燥悬浮体制备电气石超细粉末。透射电镜分析结果表明，直接加热脱去水或正丁醇会使电气石超细颗粒发生硬团聚，而共沸蒸馏法则可有效防止硬团聚的产生；拉曼光谱结果表明，共沸蒸馏法制备的电气石粉末表面存在O—H和C—H键，说明正丁醇在颗粒表面为化学吸附，而直接干燥法得到的电气石粉末表面则没有；X射线粉晶衍射结果表明，研磨过程降低了粉末衍射峰的强度，但直接加热干燥和共沸蒸馏干燥均未破坏电气石的晶格结构。正丁醇中的丁氧基在共沸蒸馏过程中在电气石颗粒表面可取代羟基，产生化学吸附，能有效防止液桥的产生，阻止干燥过程中超细粉末的硬团聚。     

生石灰粉在二灰碎石混合料路基基层中的合理使用

就合肥市马鞍山路南段路面基层(二灰碎石)的施工中,试验路段施工时使用生石灰粉的情况,谈谈该类混合料在材料特性、室内试验、施工工艺上的特殊性.     

矿物种类和粉体性质与增强性能的关系

矿物粉体作为硅橡胶增强填料尚不多见。传统的硅橡胶增强填料是气相白碳黑。它的粒度细,比表面积大,聚集态结构优良,增强效果佳［１］;但其生产能耗大,成本高,价格昂贵,限制了具有优良性能的硅橡胶制品的广泛使用。如果能通过某些物理化学处理,把价格低廉的天然矿物加工成硅橡胶增强剂,不仅能促进硅橡胶工业的发展,而且可为矿物的高增值开发利用找到一条新的途径［２］。填料的粉体性质（包括粒度、表面积、形状、晶态等）是决定其增强性能的关键因素之一。本文分析探讨了矿物粉体的种类和粉体性质与增强性能的关系。１　实验部分…     

高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定荧光粉中的杂质元素

提出了一种采用高温高压密闭溶样快速消解荧光粉晶体的前处理新方法。针对目前常用的稀土氧化物和稀土磷酸盐类、碱土金属铝酸盐类、碱土金属硅酸盐类四大类荧光粉,研究了消解时间、温度、消解溶剂种类和用量4个条件对样品消解程度的影响。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了最佳消解条件下消解的荧光粉中杂质元素Cu、Zn、Cd和Pb的含量。结果表明:稀土氧化物和稀土磷酸盐类荧光粉的最佳消解条件为 2 mL HCl溶剂中120℃下消解3 h;碱土金属铝酸盐类荧光粉的最佳消解条件为2 mL HCl溶剂中160℃下消解6 h;碱土金属硅酸盐类的最佳消解条件为2 mL HCl+0.5 mL HF溶剂中160℃下消解3 h。荧光粉中主要共存元素对所测杂质元素Cu、Zn、Cd和Pb的检测无干扰。该法线性范围宽、检出限低、灵敏度高,是荧光粉晶体中元素检测的较佳方法。     

FRP管约束活性粉末混凝土方柱抗震性能研究

为了探究纤维增强聚合物（fiber reinforced polymers,FRP）管约束活性粉末混凝土（reactive powder concrete,RPC）方柱在低周反复荷载作用下的抗震性能,利用有限元软件ABAQUS对FRP管约束RPC方柱进行了数值模拟,并对不同轴压比、配箍率和FRP管厚度条件下约束柱的抗震性能进行了分析。结果表明:采用有限元模型对FRP管约束RPC方柱进行模拟是可靠的,有限元模拟结果和试验结果吻合较好;轴压比为0.2~0.6时,峰值荷载随轴压比的增大而增大,轴压比为0.7时的峰值荷载较0.6时反而下降;配箍率、FRP管厚度的增加可以改善约束柱的抗震性能,延缓强度和刚度的退化;FRP管厚度为0.501mm时的约束效果最好。     

矿渣粉加固粉土的理论分析及路用性能研究

提出了矿渣粉加固粉土的相关理论。将矿渣粉在加固土中的作用归结为火山灰胶凝效应和微集料填充效应,而火山灰胶凝效应又可进一步归结为水化作用、激发作用和离子交换作用;认为微集料填充效应与矿渣粉细度极为相关;用框图归纳了矿渣粉加固土的两种作用效应。进行了矿渣粉、石灰粉加固土无侧限饱水抗压强度、水稳定性、冻稳定性、温度收缩和干燥收缩等路用性能试验,并进行比较。结果表明,矿渣粉加固土所测路用性能指标优于石灰粉加固土。为工程应用提供了试验依据。     

X射线粉晶衍射-拉曼光谱法研究含甲烷双组分水合物结构及谱学特征

天然气水合物的晶体结构主要取决于客体分子种类与组成,目前单组分水合物的结构和谱学特征较为明确,但多组分水合物相关研究较少.为解决多组分水合物的结构识别问题,探讨其谱学特征,本文实验合成了甲烷-丙烷(CH4-C3 H8)和甲烷-四氢呋喃(CH4-THF)两种含CH4双组分水合物以及CH4、C3 H8和THF等三种单组分水...