原子吸收光谱仪用于沉积物中锡分析的方法研究

１９９４－１９９６年间,利用原子吸收光谱仪,对沉积物中有机锡和总锡的石墨炉原子吸收分析方法进行了优化,探讨了分析过程中的仪器条件和改进剂类型。优化后方法的检出限为 ２．４５μｇ／Ｌ（ＴＰＴ－锡）,特征浓度（相当于产生 １％净吸收或 ０．００４ ４吸光度的待测元素浓度）为４８２μｇ／Ｌ（ＴＰＴ－锡）。在这一条件下,采用盐酸酸化－正己烷萃取－氢氧化钠回洗－硝酸氧化的预处理方法,可以使沉积物样品中三苯基氯化锡（Ｔｒｉｐｈｅｎｙｌｔｉｎ, ＴＰＴ）的检出限达到４１ｎｇ／ｇ（ＴＰＴ－锡）,回收率为 １０６％。应用这一方法对野外模拟实验和黄岛电厂出水口的沉积物样品进行了分析,结果表明,这一方法能够满足对沉积物样品中锡进行分析的要求。     

Organic and inorganic matter in Louisiana coastal waters: Vermilion, Atchafalaya, Terrebonne, Barataria, and Mississippi regions

Chromophoric dissolved organic matter (CDOM) spectral absorption, dissolved organic carbon (DOC) concentration, and the particulate fraction of inorganic (PIM) and organic matter (POM) were measured in Louisiana coastal waters at Vermilion, Atchafalaya, Terrebonne, Barataria, and Mississippi River locations, in 2007-2008. The range of CDOM was 0.092 m⁻¹ at Barataria in June 2008 to 11.225 m⁻¹ at Mississippi in February 2008. An indicator of organic matter quality was predicted by the spectral slope of absorption coefficients from 350 to 412 nm which was between 0.0087 m⁻¹ at Mississippi in May 2008 and 0.0261 m⁻¹ at Barataria in June 2008. CDOM was the dominant component of light attenuation at Terrebonne and Barataria. Detritus and CDOM were the primary components of light attenuation at Vermilion, Atchafalaya, and Mississippi. DOC ranged between 65 and 1235 μM. PIM ranged between 1.1 and 426.3 mg L⁻¹ and POM was between 0.3 and 49.6 mg L⁻¹.     

Water ice on outer solar system surfaces: Basic properties and radiation effects

This paper reviews the properties of vapor-deposited water ice in connection with icy surfaces in the outer solar system. The emphasis is on knowledge gained during the last decade, and on the properties of the amorphous phase, especially those affected by the presence of microporosity. The paper discusses the role played by the properties of different phases of ice and the effect of irradiation on the icy surfaces of satellites in the outer solar system: sputtering, phase transformation, the production and trapping of molecular radiation products, and stress induced cracking. The understanding of how growth and irradiation processes affect the optical properties of ice will lead to extract better information from optical remote sensing than is possible today. It is argued that cracks in ice induced by stresses are the main reason causing low-temperature ices to be strongly scattering.     

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿中的银铜铅锌

过渡金属Cu、Co、Ni、Zn、Pb等及贵金属元素(铂族元素和Au、Ag)高度富集在硫化物中,尤其是富集在岩浆硫化物中,常形成具有工业开采价值的矿产,因而硫化物矿物具有重大的经济价值。而硫化物矿种类多,不同类型硫化物矿中Ag、Cu、Pb、Zn含量高低不同,有些被强酸分解不完全,产生沉淀,导致检测结果波动性较大、精密度偏低。本文针对含黄铁矿、铅和铜分别以方铅矿和黄铜矿形式存在的较难溶的硫化物矿,在矿样中先加盐酸加热除硫后,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸三种强酸分解,以新配制的王水提取,使该类样品获得了理想的分解效果,特别是对银、铅含量较高的样品分解效果改善较显著。试液用火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体发射光谱都能准确测定Ag、Cu、Pb、Zn,两种方法的相对误差在±2.32%以内,测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3.5%,四个元素的检出限均低于0.0090!g/m L,低于文献检出限。     

三氯化铝浸取-火焰原子吸收光谱法测定水系沉积物中低含量的碳酸铁

传统的氯化铵浸取-重铬酸钾滴定法(邻二氮菲比色法)可有效分析试样中较高含量的碳酸铁(7.5%~80%),但试剂消耗量大、测定步骤冗长、分析误差相对较大,水系沉积物中碳酸铁含量较低,采用此方法分析时其他含铁矿物的干扰易引入测量误差。本研究采用三氯化铝水浴加热浸取,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水系沉积物中低含量碳酸铁(0.1%~6.0%)的分析方法。使用80 m L浓度为100g/L的三氯化铝溶液水浴加热60 min,可完全浸取试样中的碳酸铁;在标准曲线中加入与待测样品浓度相同的三氯化铝,有效地避免了浸取剂三氯化铝的基体干扰。碳酸铁的检出限为0.015μg/m L,精密度为2.3%~4.0%(n=12),加标回收率为95.0%~107.5%。沉积物中常见的含铁矿物(如赤铁矿和磁铁矿)对碳酸铁的测定干扰可忽略,磁黄铁矿的干扰可通过加入氯化汞消除。本法比传统化学分析方法的操作简便,准确度和精密度高,解决了其他含铁矿物的干扰问题。     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法同时测定银精矿中的铜和银

在高氯酸-硫脲介质中用原子吸收光谱法同时测定地质及选冶样品中银和铜已有文献报道;但在王水-硫脲介质中存在铜对银的测定干扰.本文采用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸四酸溶矿,王水提取、硫脲络合,用火焰原子吸收光谱法对银精矿中铜、银进行连续测定.通过筛选不同的样品消解方法,试验了硫脲介质浓度的影响,对共存元素的干扰进行消除.结果表明:四酸溶矿效果最好;通过加入过量的硫脲并控制其浓度在20 g/L以内,使溶液中银的白色沉淀与硫脲生成可溶的Ag[SC(NH2)2]3+配离子,消除了铜对银测定的干扰.该方法用于样品分析,相对标准偏差RSD(n =6)铜为1.20％～2.11％,银为0.61％ ～1.18％;加标回收率铜为96.5％ ～ 107.0％,银为97.3％ ～ 104.7％.测定值与碘量法、火试金法结果相符.本法具有简单、实用、成本低等优点,可满足银精矿选矿工艺生产的需要.     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。     

疏水性螯合物固相萃取-原子吸收光谱法测定海水中5种重金属

海水重金属的含量变化与分布特征受海洋中生物地球化学过程控制。海水重金属测定的难点在于海水盐度高且重金属含量低,需要进行分离、富集等样品前处理。常规前处理方法如溶剂萃取样品量大、操作繁琐,使用大量有机溶剂,对环境和操作者危害大;共沉淀法容易造成污染。本研究以吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠为螯合剂,采用商品化的固相萃取柱,分离海水中的镉、铜、铅、镍和锌5种重金属,原子吸收光谱法测定其含量。结果表明:5种元素工作曲线的相关性较好(R0.999),镉锌的线性范围分别为0~4!g/L和0~100!g/L,铅铜镍的线性范围为0~40!g/L;检出限(!g/L)分别为0.02、2.6、0.06、0.18、0.3,方法精密度高(RSD5%),加标回收率为93.8%~104%。本方法利用疏水性作用的固相萃取技术,实现了海水分析的绿色样品前处理。     

近地表高频补偿技术在三维地震勘探中的应用研究

近地表的滤波作用不仅会引起地震波高频成分的快速衰减,还会引起地震子波相位的畸变,在高分辨率地震资料处理中,必须对这些由近地表引起的衰减和频散进行补偿.文中研究了近地表吸收规律,应用微测井资料求出了表层的吸收衰减因子,补偿了近地表高频成分,给出了针对三维地震资料的近地表高频补偿方法,对大庆齐家北工区的地震资料进行了实际应用,同时还应用属性分析技术对应用效果进行了分析评价,结果表明,该方法是可行的.     

青藏高原北部的大气加热场特征

利用五道梁1994－1997年的实际观测资料，结合一些经验计算公式计算得到了1994－1997年青藏高原北部地区的大气加热场强度。结果表明，从4年平均情况来看，高原北部地区4－8月大气加热场为热源，10月－2月为冷源，3月和9月为转换时期；就年平均大气加热场强度年际变化来看，1994年和1995年为大气冷源，1996年和1997年则为大气热源；高原北部的大气加热场强度的年际变化主由地面感热输送的年际变化所决定。