pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响

在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0～9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0～7.5和9.5～9.7范围内, As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0～9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。     

PAEs类环境激素在草鱼（Ctenopharyngodonidellus）脏器中代谢研究

利用GC-FID建立了草鱼血清、肝胰脏、小肠及肝细胞培养液中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）和邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）同时检测方法,并利用LC-MS／MS方法进行了DEP、DBP、BBP及DEHP在草鱼脏器中的代谢规律研究,以揭示邻苯二甲酸酯类（Phthal...     

长沙市国土资源局精心打造优质高效的电子政务平台

近年来,长沙市国土资源局围绕国土资源管理工作,以业务主流程信息化为核心,按照"以需求为导向,以应用促发展"的方针,从业务办卷、公文办理、网上报批、网上挂牌、数据变更、行政监督、执法监察、内部管理、服务评价等方面着手,狠抓国土资源电子政务建设,取得明显成效.     

香港土地高效利用的法律经验及其启示

大陆土地资源紧缺,香港更紧缺。香港总面积1078平方公里,但丘陵山地占80%,适宜建设的用地极少。为了充分利用有限的土地资源,香港建立了发达的土地法律制度。而大陆一方面是土地紧缺,另一方面却是土地的利用粗放和浪费。大约与香港市区同样人口的北京市区,建设用地面积是香港的5倍,2005年北京仅闲置土地就高达14000公顷。由此可     

HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲

目的 建立HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲的方法.方法 色谱柱为Inertex-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),检测波长250 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃.结果 该方法的线性范围在0.196～3.136 μg (r=0.999 9),回收率为99.5％,RSD为0.49％.结论 该方法可行、重现性好,能有效控制参芪五味子分散片的质量.     

散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究

目的 建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的HPLC指纹图谱.方法 经水饱和正丁醇提取后,用氢氧化钠溶液萃取,采用D-101大孔树脂富集制备供试品溶液.色谱条件为Waters Symmetry@C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃.采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对11批不同批次的散结镇痛胶囊中皂苷类成分指纹图谱进行相似度计算.结果 11批散结镇痛胶囊指纹图谱中有9个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均＜1.0％,样品间相似度均＞95％.结论 本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量综合评价.     

在全国首届国土书画艺术汇展开幕式上的讲话

各位来宾,女士们、先生们:今年是中国共产党成立90周年,今年也是中国国土经济学会成立30周年,今天更是第21个6·25全国土地日。在这个特殊的日子,我们举办国土书画艺术活动,集中汇展90位著名书画家     

鹿心社代省长会见柳忠勤潘明才

本刊讯11月7日,中共江西省委副书记、江西省代省长鹿心社在南昌前湖宾馆亲切会见了前往江西出席高效利用国土空间高峰论坛的中国国土经济学会副理事长兼秘书长、《今日国土》杂志社社长兼总编辑柳忠勤和中国国土经济学会专家委员会副主任、国土资源部耕地保护司原司长潘明才。江西省政府秘书长谭晓林以及省国土资源厅、省地矿局有关负责同志会见时在座。     

微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素

改进了由Hedges和Ertel建立的沉积物样品中木质素碱性氧化铜氧化分解方法,研究了利用微波加热辅助氧化铜氧化分解沉积物中的木质素,然后用气相色谱法分离测定其单体分子。考察了温度和微波消解时间对木质素消解效率的影响,实验表明在150℃下消解90 min达到最高效率;建立的方法对沉积物中木质素各单体分子分析的加标回收率为91.4%～108%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为4.5%。改进的方法便于控制反应条件,提高分析效率,是较理想的沉积物样品中木质素组成分析的方法。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯

研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2～15.0 ng/L,加标回收率为74.8%～126.8%,相对标准偏差为1.1%～14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。