气相色谱和薄层色谱法在形态分析中的应用

评述了气相色谱和薄层色谱法用于氯、溴、碘、硫、硒、碲、铬、氮、磷、砷、钒、碳、锡、铅、铁和汞１６种元素的不同形态分析的进展。这些形态包括不同价态、有机态、无机态、阳离子和阴离子态等。由于气相色谱和薄层色谱法都具有分离和检测两种功能结合的特点，因此它们是用于元素形态分析的有效和方便的方法。引用１９８０～１９９４年文献９２篇     

沙漠增温效应特征及绿洲农业热量资源分异规律的研究

为了进一步认识绿洲高效农业特殊的热量资源，通过研究沙漠增温效应特征表明：沙漠增温效应强弱随距离沙漠远近而不同，100km范围内沙漠对绿洲的平均增温为1．76℃；另外增温效应导致绿洲日、年温差大、干热风及冷害等气候特征；由于沙漠的面积、地貌特点等的差异，使增温效应产生原因及作用程度不尽相同，表现出绿洲农业资源分异规律，并将西北干旱区绿洲分为5个类型区。     

高效液相色谱-离子阱质谱法测定海洋微藻藻粉中的8种脂溶性毒素

建立了利用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MS)测定海洋微藻藻粉中8种典型脂溶性毒素的分析方法。藻粉样品经超声细胞破碎后,采用超声波辅助提取法对藻毒素进行提取,用HPLC-ESI-IT-MS多反应离子监测(MRM)模式对各种毒素(包括大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素1(DTX-1)、扇贝毒素2(PTX-2)、虾夷扇贝毒素(YTX)、原多甲藻酸1(AZA1)原多甲藻酸2(AZA2)、罗环内酯毒素(SPX),米氏裸甲藻毒素(GYM))进行测定。8种脂溶性藻毒素均在线性范围内线性关系良好(R2均在0.991以上),检出限均介于0.085～1.315 pg之间,加标回收率在88.5%～111.4%之间,方法重复性相对标准偏差(RSD)在4.82%～10.17%范围。应用该方法对利玛原甲藻干藻粉中的毒素进行了测定,分析结果良好,说明本方法是海洋微藻藻粉中脂溶性藻毒素测定的有效方法。     

基于高效生态农业布局导向性的资源环境承载力评价—以黄河三角洲高效生态经济区为例

该文在对研究区资源环境本底基本了解的基础上,建立了包括耕地资源、水资源、社会经济资源、土壤环境、极端气候发生率和地质环境6个二级指标的资源环境承载力评价指标体系,采用定性和定量相结合的方法,利用层次分析法确定相关指标权重,分别对6个要素进行承载力评价。在各单元要素评价基础上,结合黄河三角洲高效生态经济区农业发展要求,划分出了沿海湿地生态系统保护带、北部盐渍化土质特色种植区、南部优质粮食生产区和果蔬集中种植区4个生态农业布局适宜区,并提出发展建议。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态

土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。     

哈尔滨市地下水中29种抗生素分布特征研究

当前对抗生素滥用监管及其研究正在加强,近年来中国主要水域中抗生素均有不同程度的检出,地表水及地下水中抗生素的污染状况持续受到关注。因进入环境中的抗生素种类繁多、结构复杂,一般实验室难以实现同时分析多种类抗生素。本文在哈尔滨市共采集地下水样品26组,采样范围包括人口密集、工业生产、农畜业等生活生产地区。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术分析了样品中的磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类、四环素类、林可酰胺类等6大类共29种典型抗生素含量,研究了哈尔滨市地下水中典型抗生素的检出及分布状况。结果表明：①哈尔滨市地下水中6大类典型抗生素均有不同程度检出,其中以磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类为主,检出率分别为61.5%、46.2%、42.3%、38.5%;②哈尔滨市地下水检出的抗生素含量范围在0.02～612ng/L之间,其中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、林可霉素检出的最高浓度超过100ng/L,相比于国内外部分地区（如中国北京、天津,西班牙巴塞罗那）喹诺酮类整体含量偏低;③检出抗生素含量较高的采样点位主要分布在城市的中部、南部和东部地区,这些区域也是该市人口相对密集区,且附近普遍分布有制药厂、家禽牲畜养殖厂、城市排污口等。由此揭示了哈尔滨市城市地下水中抗生素分布特征受人类生产生活活动影响且具有明显的相关性。     

2010—2020年黄河下游河南典型灌区浅层地下水中砷和氟的演化特征及变化机制

黄河下游典型灌区河南段是豫北平原重要的农业种植区。该地区浅层水质整体较差,因常用于作物灌溉或家畜饮用,会对人体健康产生风险,因此对该地区地下水中砷与氟浓度变化特征和机制的研究将有助于提高对该地区地下水污染的认识水平。本文基于2010年和2020年在灌区范围内采集的327组浅层地下水样品,研究区内地下水砷和氟分布情况,并在此基础上对比研究十年间灌区浅层地下水中砷、氟的演化特征,探索分析砷与氟浓度及空间变化机制。研究结果表明：该地区浅层地下水中存在砷与氟超标问题,2020年浅层地下水中高砷（砷浓度大于10μg/L）和高氟（氟浓度大于1mg/L）的样品数量分别占总数的26.1%和26.06%。高砷水分布在太行山前洼地与黄河冲积平原等泥沙互层结构的沉积环境中,还原性较强,同时地下水径流不畅,较强的阳离子交换作用使得其所处环境中Ca²⁺浓度较高。近十年间砷浓度增加的水样占总数31.8%,砷浓度减少的水样占36.7%。砷浓度的增长（减少）是地下水还原性增强（减弱）使得锰氧化物溶解释放（吸附）导致。近十年间不同地区农业灌溉和水源置换等用水方式导致水位变化是引起砷浓度变化的潜在因素。高氟水主要分布在河南新乡与濮阳的黄河沿线,氟离子浓度受到沉积物中萤石等钙质矿物溶解影响,使得高氟地下水出现在低钙环境中。近十年间研究区中氟离子浓度减少的占总数60.2%,氟离子浓度增加的占32.1%,整体变化趋势向好,但是高氟区中氟离子浓度继续增加。氟浓度的变化同样受到Ca²⁺变化影响,在Ca²⁺浓度降低（升高）时氟浓度进一步升高（降低）。地下水中氟升高地区分布在黄河沿线,因此受到黄河水补给影响较大,地下水径流条件较好,阳离子交换作用减弱,使得Ca²⁺浓度降低,此时地下水中砷浓度受到环境影响而降低,因此研究区氟增加地区中砷与氟的分布和演化呈现反向关系。     

硫代砷化合物的合成及其在地下水中的赋存特征: 以大同盆地为例

硫代砷酸盐作为富硫地下水中砷的重要赋存形态,在其迁移转化过程中起着十分重要的作用,但现有硫代砷酸盐的标准合成方法流程复杂、操作繁琐,限制了对地下水中硫代砷酸盐赋存规律的研究。为此,首先改进了硫代砷酸盐标准物质的合成方法,采用操作简便的水热法合成了硫代砷化合物标准物质,建立了基于HPLC-ICPMS的硫代砷化合物分析方法,该方法检出限为0.01μg/L;探讨了不同保存条件对硫代砷化合物稳定性的影响,发现干冰速冻-20℃是地下水硫代砷酸盐样品的最佳保存条件。应用上述方法对大同盆地地下水中的硫代砷酸盐进行了取样分析,结果表明40%的水样中均检出硫代砷酸盐,最高质量浓度可达209.90μg/L;弱碱性还原条件有利于硫代砷酸盐的赋存,且硫化物质量浓度对硫代砷酸盐的生成有重要控制作用。对地下水中硫代砷酸盐的深入研究有助于揭示富硫地下水中砷的迁移转化规律,丰富和完善高砷地下水成因理论。     

基于水-沙-生态多因子的黄河流域水资源动态配置机制探讨

黄河"八七"分水方案已实施30余年,亟需动态调整分水方案以适应变化的水沙条件和用水格局。为在变化水沙条件下科学配置水资源,以黄河流域为研究对象,提出"保存量、分增量"的动态配置思路,在优先满足河流和近海生态需水的基础上,根据变化来水来沙塑造高效输沙洪水减少河道内分水指标,兼顾公平和效率将河道内节省的水量作为增量配置给沿黄省（区）。配置结果显示:黄河下游来沙4.00亿~5.00亿t时,采用高效输沙方法黄河河道内分水指标减少5.07亿~24.24亿m3,上游省（区）分水指标增加;动态配置方案体现了生态优先原则,保障沿黄省（区）分水指标不低于现行指标,并增加部分省（区）分水指标。研究成果为多沙河流动态配置水资源提供了科学方法,为"八七"分水方案调整提供了参考。     

氯化钡法在盐湖高锂卤水中高效分离硫酸根的研究

在生产碳酸锂的工艺中,尤其除硫过程中,锂会伴随其它盐类析出,造成锂的大量夹带损失.因此盐湖高锂卤水中硫酸根的脱除对锂的高效富集,提高锂的收率有重大意义.研究以盐湖高锂卤水为原料,通过加入氯化钡,采用化学沉淀法除去卤水中的SO2-4.详细考察了原料配比(SO2-4与Ba2+的摩尔比)、加料方式、加料时间、反应时间、搅拌速...