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992.
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微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素 总被引:1,自引:1,他引:0
准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素(镓铟锗硒碲铊镧)的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸易壁垒等方面具有重要意义,因锗和铊等目标元素含量低至10-7级,要求分析方法具有高灵敏度。本文应用微波消解-电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快速准确测定。以盐酸-硝酸混合酸(体积比3:2)作为样品的微波消解试剂,选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下,目标元素加标回收率为80.2%~123.3%,相对标准偏差小于13.4%。硒的检出限为1.3 mg/kg,另外6种目标元素的检出限均低于0.08 mg/kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相应元素的检出限。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵敏度,实现了铜精矿目标元素的同时分析。 相似文献
994.
目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。 相似文献
995.
高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。 相似文献
996.
西藏扎西康铅锌多金属矿床是我国首次发现的喷流沉积-热泉水改造型锰铁锑铅锌银矿床,已有研究表明矿床中除了铅锌矿还伴生有银、锑、铜、硫、锰、砷等多种元素。本文在化学多元素分析和光学显微镜镜下鉴定的基础上,结合能谱扫描电子显微镜和X射线衍射分析等手段对扎西康铅锌矿中伴生组分Mn的含量、矿物种类、嵌布和包裹等特性进行了研究。分析结果表明,原生矿石的主要成矿元素Pb和Zn的含量分别为6.00%和4.00%,伴生元素Mn的含量平均达到4.36%;原生矿石中的主要矿物为方铅矿、闪锌矿,其次为黄铁矿、毒砂和菱锰矿等。原生矿石中伴生元素Mn主要以独立的菱锰矿和铁菱锰矿形式存在,与闪锌矿和方铅矿密切共生,是成矿早期重要的载矿矿物,嵌布在石英、黄铁矿、闪锌矿和毒砂的粒间、边部及空隙间,其次以类质同象形式赋存于菱铁矿和菱锌矿中。进一步对扎西康铅锌矿选冶产物中的伴生元素Mn的含量和赋存状态进行研究,研究表明Mn具有较高的综合利用价值,在原生矿石、铅精矿、锌精矿和尾矿中的质量分数分别为4.36%、0.51%、0.95%和5.36%,显示Mn很少一部分进入铅精矿和锌精矿,而绝大部分进入尾矿;Mn在尾矿中仍主要以菱锰矿形式存在,存在形式与原生矿石相比未发生改变,可通过强磁选工艺从铅锌尾矿中综合回收利用Mn。 相似文献
997.
iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪的常规维护方法 总被引:1,自引:1,他引:0
电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中,由于控制气体流量的电磁阀出现机械性移位,致使工作气流量过于偏大或偏小,对进样系统及分析数据产生不利影响;长期频繁使用条件下,由于控制光学系统的机械定位装置的磨损,致使谱峰坐标偏离而影响仪器灵敏度;很长时间不能"引燃"等离子体,检查进样系统和氩气纯度并没有发现异常,需要验证RF发生器有无功率输出时有一定的困难;在等离子体工作时产生的高温尾气的长期作用下,难免造成点火头末端铜丝的锈蚀,致使点火头放电微弱,不能"引燃"等离子体。因此,为保证仪器的正常运行,提高工作效率,确保检测数据的准确度,实验室应建立健全电感耦合等离子体发射光谱仪维护保养方案,解决上述问题。本文结合实际工作经验,以iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪为例,提出可以借助"Manufacturing and Service.exe"程序校正工作气流量,验证RF发生器是否输出功率;利用C 193.091 nm谱线为基准校正谱线修正CID检测器的谱峰坐标系统;另外,对点火头、分析软件数据库及主机灰尘的清理也进行了详细的维护说明,这些措施有益于保障仪器的性能及提高设备的利用率。 相似文献
998.
[摘 要]根据观测数据和模型参数之间的关系,将求误差函数的最优问题的方法通常分为线性反演和非线性反演; 线性反演要求有相当准确的背景介质模型的条件,这和地球物理问题中的实际情况相矛盾。特殊情况下,线性反演甚至出现发散的情况。而非线性反演不用求目标函数的偏导数,全局随机搜索模型空间的最优解的办法,避免了问题的线性化,在山区复杂地形条件下,通过对比论证,非线性反演能够获取更合理的真实地电模型,从而说明由于非线性反演适应性较强、精度较高已被广泛的应用于地球物理的各个领域。 相似文献
999.
水文现象具有确定性和不确定性,常用确定性方法和不确定性方法分析。这两种方法在水文学中广泛应用并愈来愈密切耦合。对这种耦合的背景、实质和途径等进行了初步分析。给出了水文学确定性方法和不确定性方法耦合的内涵;分析了耦合的客观背景,指出确定性和不确定性辩证的统一、不确定性和确定性在一定条件下相互转化是耦合的哲学基础;总结了耦合的三大主要途径:(1)简单混合。对某一个水文问题的解决分成两个部份,一个部份用确定性方法,另一个部份用不确定性法;(2)一般嵌入。指在某种分析法的总体框架下,局部或某些部分嵌入另一种分析法以达到提高分析可靠性之目的;(3)复杂的渗入。指两种方法相互渗透,充分发挥各自特色促使耦合效应独突。 相似文献
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