称量滴定法分析硫酸根含量

依据茜素红容量法滴定硫酸根的原理,采用称量滴定法分析硫酸根含量,考察了滴定速度、指示剂浓度、醇含量、p H对实验结果的影响。在确定了基本滴定条件后对实验方法的准确度、精密度以及加标回收进行了测定。消除了共存离子(Na+、NH+、K+、Mg2+、Li+、Ca2+、CO2-3、B4O2-7)存在时对硫酸根含量分析结果的影响。当测定硫酸根含量在19~103 mg范围内,均可使分析精度为±0.3%。     

气相色谱-串联质谱技术分析地质调查植物样品中持久性有机污染物的优势

对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法( GC - MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析.本文建立了气相色谱-串联质谱技术( GC - MS - MS)分析植物样品中有机氯农药及多氯联苯的方法,通过对植物样品(圆白菜、菠菜、胡萝卜、橘子)分析,系统比较了GC- MS-MS与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-选择离子-质谱( GC - SIS - MS)三种分析技术的检出限、定性定量分析结果,确认了分析方法的适用性.GC- MS-MS方法的检出限为0.03～0.29 ng/g,大部分化合物均低于GC -ECD的检出限,是GC - SIS -MS检出限的0.4倍.GC- MS-MS分析表明,圆白菜不含反式-氯丹,排除了GC-ECD的假阳性检出;检测胡萝卜等基质复杂、净化困难的样品,GC- MS-MS也表现出良好的定性定量能力;检出低含量水平样品菠菜含有0.26 ng/g六氯苯,而气相色谱未检出,表明GC- MS-MS显著提高了分析灵敏度,能够对样品中低含量的化合物进行准确定量.在三种分析技术中,GC- MS-MS在样品的准确定性、复杂基质样品分析灵敏度、低含量水平准确定量等方面都具有独特的优势,同时能够应用于复杂样品检测结果的确证.     

祁连山大雪山地区大气PM2.5细粒子中可溶性离子特征

为了研究祁连山大雪山地区大气PM_2.5细粒子中可溶性无机离子组分的变化特征, 于2010年7月至2011年7月在祁连山冰川与生态环境综合观测站附近采集46个大气PM_2.5的Telfon滤膜样品, 并应用离子色谱对可溶性离子进行了分析.结果显示: 所测样品的阴、 阳离子中, SO₄^2-、 NO^-₃、 Ca²⁺和NH⁺₄的质量浓度分别为1.54μg·m^-3、 0.38μg·m^-3、 0.73μg·m^-3和0.22μg·m^-3, 累计约占到水溶性离子总量的88%.可溶性离子浓度呈现出春夏季节明显高于秋冬季节的特征, 夏季的浓度最高, 其次是春季、 冬季和秋季. Cl^-、 Ca²⁺、 Na⁺和Mg²⁺之间的相关性极高, SO₄^2-和NO^-₃与大部分阳离子的相关性都很高, 说明大部分硫酸盐是来自于中亚沙尘源区的自然源, 而并非是通过人类活动造成的一次污染物通过二次反应过程得到的. NH⁺₄仅与SO₄^2-通过相关性检验说明, 该地区NH₃主要中和了大气中硫酸并生成(NH₄)₂SO₄.该地区的大气环境主要来源于自然源的影响, 但夏季风期间人为污染排放已经不可忽视, 这也得到HYSPLIT后向轨迹模式的计算验证.     

利用DEMETER卫星数据分析强震前后的电离层异常

基于法国DEMETER卫星观测的离子温度(T_i)、 VLF电磁场单频点频谱数据探索了2008年5月12日汶川M_S8.0、 2010年1月12日海地M_S7.3和2010年2月27日智利M_S8.8等3次强震前后与地震有关的电离层异常现象. 结果发现, 汶川地震前3天(5月9日)震中北偏西方向离子温度明显升高, 震前4天(5月8日)VLF磁场低于200 Hz的频段范围频谱在震中2°以内有明显突升; 智利地震前9天(2月18日)震中北东方向离子温度有剧烈扰动, 震前4天(2月23日)VLF磁场100—160 Hz频段范围内出现突升; 海地地震震前没有观测到明显的异常现象, 但地震发生当天(震后约4—5小时)的T_i, 40—160 Hz频段电场频谱, 以及120—480 Hz磁场频谱均有明显突升, 应为地震发生后能量释放所引起. 分析认为, 不同地震由于发震机制等各种情况的不同, 其地震前后的表现也各不相同. 虽然目前没有直接的证据表明本文研究的异常变化是由地震的孕育和发生引起的, 但在数据处理中已尽可能排除了太阳、 地磁等因素的影响, 并且研究结果与前人的研究经验吻合, 因此本文发现的异常可能与地震发生的关系较大.      

宁夏固原硝口重碳酸根离子高值变化分析

对宁夏固原硝口重碳酸根离子的高值变化进行了详细研究。对观测条件和观测环境进行了细致的调查分析,得出该台重碳酸根离子的高值变化主要是观测条件不符合规范要求所致,不是地震前兆异常。     

离子色谱法测定高盐卤水中铷、铯离子

铷、铯及其化合物是重要的先进能源材料。我国盐湖和深部卤水中蕴藏丰富的铷、铯资源。铷、铯离子含量的准确快速测定对于其资源开发具有重要意义。本研究建立了离子色谱法测定高盐卤水中 Rb+Cs+离子的方法。选用 Metrosep C6-150柱( 150 mm × 4 mm)为分离柱,以 5 mmol·L-1羟基乙叉二膦酸( HEDP)和 15 %乙腈、的混和溶液为流动相,流速 0.9 mL·min-1柱温 35 ℃,进样量 20 μL,卤水样品中 Rb+、Cs+离子与 Li+、Na+、K+、Mg2 +、Ca2 +、Sr2 +等常见共存离子在 8 min内有效分离,。Rb+Cs+质量浓度在 1～500 mg·L-1范围内,相关系数均大于 0.999 9,方法检出限为 0.19 mg·L-1和 0.36 mg·L-1,定量限分别为 0.6、2 mg·L-1和 1.21 mg·L-1,加标回收率为 99.43 %～102.03 %。本方法样品处理简便、准确度高、线性范围宽,适用于卤水中微量和常量铷、铯离子的快速准确测定。     

北京奥运期间气溶胶中水溶性无机离子浓度特征及来源解析

2008年7—10月在中国科学院大气物理研究所采集气溶胶样品,用离子色谱进行水溶性无机离子分析,并对其组成、质量浓度变化特征、相关性及存在形式、来源解析等方面进行研究。结果显示,整个采样期间,SO42-、NO3-和NH4＋是最主要的水溶性离子,主要以（NH4）2SO4和NH4NO3形式存在;SO42-、NO3-和NH4＋、Ca2＋和Mg2＋的相关系数都较高,具有很好的同源性。NO3-/SO42-质量浓度比值表明,奥运前,固定源（燃煤）对水溶性离子的贡献大于流动源（机动车）,而奥运期间和奥运后则相反。因子分析表明,交通、燃煤、土壤、建筑尘和生物质燃烧源是采样期间北京大气污染的主要来源。     

谱睿在线除氯技术检测高氯水样中的阴离子

采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品前处理技术,使用高容量在线Ag柱和Na柱,开发出了一种柱前去除高氯基体中氯离子的在线分析方法。操作简便,且适用样品范围广;不更换Ag柱可耐受10 g/L NaCl基体,25μL连续进样400针,氯离子去除效率可保持在99%以上。系统选用高容量IonPac AS11-HC氢氧根体系阴离子交换色谱柱,在线淋洗液自动发生装置进行梯度淋洗,用抑制型电导检测。对食盐、分析纯氯化钠等不同基体进行检测,可实现样品在线除氯,并可检测其中不高于10μg/L的溴酸根、氯酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根等离子。不同离子校准曲线相关系数均在99.8%以上,加标回收率为80%~110%。该技术具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,解决了以往高氯基体检测成本过高、适用范围有限、前处理操作复杂等问题。     

碱熔-离子色谱法同时测定玻璃中的氟和硫

玻璃样品中加入氢氧化钠,在700℃马弗炉中加热熔融,热水浸提,所得溶液通过OnGuardⅡAg/H柱后上机测定,消除加入的氯和碱的干扰,再经IonPac AG14柱和AS14柱分离,采用小体积的定量环直接进样,离子色谱法测定氟离子和硫酸根的含量。氟离子和硫酸根的线性范围分别为0.1～2μg/mL和0.5～20μg/mL,方法检出限氟为2.0 mg/kg和硫为1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实际玻璃样品用离子色谱法和化学法测定,两种分析方法的结果无显著性差异。     

祁连山老虎沟12号冰川浅冰芯记录的气候环境信息

2006年6月在祁连山西段大雪山的老虎沟12号冰川钻取了一支20.12m的浅冰芯,对冰芯中化学组成成分的浓度变化特征和来源分析进行了研究.结果表明,冰芯中δ18 O和可溶性离子含量变化均显示了明显的周期性变化,δ18 O与祁连山西段温度有很好的正相关关系.通过相关分析和HYS-PLIT后向轨迹分析表明,老虎沟12号冰川...