微波消解-电感耦合等离子体质谱测定玉米中铬、镉、铅

研究了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定玉米中重金属元素的方法。详细讨论了微波样品溶液制备、质谱仪干扰扣除及校准等,在优化的试验条件下,根据国家标准参考物质（GBW10012）的分析结果评价方法的准确性。方法检出限为：Cd：0.003μg/g,Cr：0.04μg/g,Pb：0.1μg/g,相对标准偏差在2.5%-6.0%之间,加标回收率在90.9%-104.9%之间。     

傲雪迎春——2012年新春寄语

傲雪迎春,瑞华丰年。2011年辛卯年岁末,适逢回家途中,经江汉平原,路遇大雪,只见车外雪花扑窗,万物银装素裹,广袤的田野已是满目皑皑白雪,而片片青苗在雪中却仍然掩不住青涩的萌动和倔强的绿意,遥想"窗含西岭千秋雪,门泊东吴万里船"的襟怀,不禁心生慰藉……。回望《岩矿测试》又走过的一年,作者、读者、审稿专家和编辑们辛勤劳作和不懈努力的身影尚在昨日,思绪如雪花飞舞,落笔怎堪无言。在过去的一年里,《岩矿测试》砥砺前行,影响因子从2010年的0.81跃升到2011年的1.28。在新的一年,《岩矿测试》迎来了办刊30周年,睹今日瑞雪,我们期冀她获得更丰实的进步与收获。作为2012年第31卷的第1期,我们重点选择发表了28篇论文,共200页,为我刊历年之最。作为开篇,本期特别推介其中的8篇,供读者参考借鉴。     

液液萃取对邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值分馏的影响初探

邻苯二甲酸酯(PAEs)是地下水中主要的有机污染物,其单体的稳定碳同位素比值变化特征有望作为其溯源与过程示踪的依据,为更好地控制其对环境的污染提供可靠的信息.研究表明,在样品前处理过程中涉及一些物理变化过程,有机污染物的稳定碳同位素分馏效应不明显.本文应用液液萃取对样品进行前处理,气相色谱-同位素比值质谱联用法( GC - IRMS)测定地下水中5种邻苯二甲酸酯单体,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的稳定碳同位素比值,探讨PAEs在液液萃取过程中5种单体稳定碳同位素比值分馏情况.分析结果表明,萃取前后PAEs的碳同位素比值没有显著的变化,说明液液萃取可以作为GC - IRMS测定邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值的前期预处理方法.     

两种测定原油中金刚烷类化合物方法的对比研究

金刚烷类化合物在原油及烃源岩中被广泛检出.由于其较好的热稳定性和抗生物降解能力,金刚烷参数通常被用作高成熟原油及烃源岩的成熟度评价指标.传统的分析方法主要是采用气相色谱/质谱(GC-MS)方法测定金刚烷类化合物.本研究发现在测定较低含量的金刚烷类化合物的原油样品时,一些金刚烷类化合物的GC-MS 谱图与相应的金刚烷类化...     

ANALYSIS OF 129I USING ACCELERATOR MASS SPECTROMETRY AND ITS APPLICATION TO ENVIRONMENTAL AND GEOLOGICAL STUDIES

文章简要介绍了我们研究组近3年在129I加速器质谱应用和分析方法方面的部分研究结果.测定了核前黄土样品中129I水平,为地质定年的探索奠定了一定的基础;通过抽样分析检测了我国某核电站核环境安全的状况,结果表明当前它与大气沉降的本底水平一致,环境是安全可靠的;建立了水样、土壤、植物等不同类型样品中碘的分离、制备以及129I加速器质谱测试方法,尤其对无载体微量碘分离、制备和其中129I测量进行了探索,解决了超痕量碘样品的制备难题;此外,对实验用的试剂以及食用碘盐等进行了检验,示踪了不同来源的碘,为数据的可靠和问题的分析提供了保障.结果显示,129I既是一个地质、环境示踪的有效工具,又具有定年的潜力和广阔的应用前景.     

阴离子树脂富集-ICP-MS测定地质样品中的痕量铂和钯

本文建立了一种快速测定地质样品中Pt、Pd的方法。试样经过700℃高温焙烧后,采用王水-盐酸处理样品,加入强碱性阴离子交换树脂进行振荡吸附,吸附物灰化后,用王水溶解至尽近后,采用5%HCl浸提,采用Rh作为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。Pt、Pd的检出限分别为0.2μg·L~(-1)和0.4μg·L~(-1),精密度(RSD,n=12)分别为4.01%,4.19%,加标回收率分别在97.1%103.5%,101.5%103.2%之间,通过对7件国家标准物质(GBW07288GBW07294)进行测定,测定值与标准值基本一致。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,测定值与推荐值基本一致。     

蒸馏法富集纯化Os实验条件研究及其在负离子热电离质谱测量中的应用

微蒸馏是富集纯化Os的一项重要化学前处理技术,提高Os回收率对提高Os的负离子热电离质谱(NTIMS)测量精度尤为重要。在微蒸馏过程中,蒸馏温度、吸收液体积、蒸馏时间等对Os回收率具有重要影响,但目前微蒸馏的实验条件不够明确,导致Os回收率不稳定,影响NTIMS测量精度,易增加所得Re-Os年龄误差。本文以自制的含Os溶液为对象,以ICP-MS为测量手段,对微蒸馏过程中多种实验条件对Os回收率的影响进行深入研究,以期获得最佳微蒸馏实验条件,满足后续NTIMS对Os信号强度的测量要求。结果表明:在溶液蒸干温度为120℃并保持15 min,微蒸馏温度为80℃,氢溴酸吸收液体积为15μL,微蒸馏时间为2 h的条件下,获得Os回收率为80%~90%,能够满足多种地质样品尤其是中酸性岩浆岩、热液硫化物等pg级地质样品的NTIMS测量要求,在保证Os信号强度的情况下提高了分析效率。