缢蛏中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法研究

建立了超声波振荡提取、固相萃取(SPE)小柱净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定缢蛏(Sinonovacula Constricta)中13种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.样品用二氯甲烷超声波振荡提取和硅胶-中性氧化铝(2∶1,m∶m)固相萃取小柱对待测PAEs净化后,使用GC-MS对PAEs进行定性、定量分析.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.5 ％(20 ng/g,n=5);缢蛏样品中添加标准的回收率,除邻苯二甲酸二甲酯(DMP,58.6％)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP,62.6％)和邻苯二甲酸二丙酯(DPRP,75.5％)偏低外,其他组分在87.9％(邻苯二甲酸丁苄酯,BBP)～111.1％[邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,DEHP]之间.方法的定量检出限范围为6.3 ng/g (DMP)～ 32.8 ng/g(邻苯二甲酸二异丁酯,DiBP),可满足海洋生物缢蛏中痕量PAEs日常监测的需要.市售缢蛏样品中共检出3种PAEs,分别为DiBP(31.2 ～55.3 ng/g)、邻苯二甲酸二丁酯DnBP(39.7～51.6 ng/g)和DEHP(22.3 ～ 149.2 ng/g),与缢蛏生长环境受PAEs污染种类及PAEs理化性质有关.DEHP污染的地区差异,是样品中DEHP含量差异的原因之一.     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱-电子探针分析白山堂铜矿中的黄铁矿成分

通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）获得被测物相中痕量元素的丰度值是目前原位分析矿物物相的技术之一。黄铁矿作为斑岩铜矿中的重要矿物,其主量、微量元素的特征能为成矿过程提供重要信息。本文建立了应用LA-ICP-MS测定黄铁矿微区微量元素组成、电子探针（EMPA）测定主量元素的方法,并将该方法应用到白山堂斑岩铜矿区。LA-ICP-MS实验采用60 μm的激光束对分析样品进行斑点式剥蚀,以氦气作载气,重复频率5 Hz,激光能量约6 J/cm2;单点分析时间60 s,分析数据以Fe作内标,用MASS-1黄铁矿标样进行校正,多数元素分析精度好于10%。针对黄铁矿与毒砂光学性质相似,容易混淆的问题,可以利用二者物理性质的差异进行区分。测试结果显示：矿区黄铁矿的主量元素呈亏硫高铁的特征,指示其为热液成因;微量元素特征表明其形成深度为中部,属与火山作用有关的中低温热液型黄铁矿。此结论对白山堂铜矿的成因类型、成矿流体来源等提供了相应的证据,对矿区的勘查具有理论指导意义。     

贵州七星洞晚更新世晚期石笋的古气候环境记录

用热电离质谱(TIMS)-铀系法高精度地测定了贵州七星洞石笋的年龄,其生长年限为43020±960～12650±290aB.P.,相当于深海氧同位素2阶段到3阶段后期。石笋的生长率变化反映了当时气候从暖湿多雨和印度洋季风强劲的环境,逐渐转化为冷干少雨、东亚冬季风强劲的环境。石笋的氧同位素变化表明:43000～29600aB.P.相当于深海氧同位素3阶段后期。该阶段δ18O平均值负于全阶段的平均值,气候暖湿多雨,此青藏高原夏季出现强的低气压,有利于印度洋季风携带孟加拉湾大量水汽进入青藏高原;29600～14600aB.P.相当于深海氧同位素2阶段,该阶段δ18O平均值高于全阶段的平均值,气候冷干少雨,对应于末次盛冰期;14600～12650aB.P.阶段δ18O平均值略负于全阶段的平均值,气候向温湿趋势发展。石笋氧同位素曲线还显示了HeinrichH1,H2,H3和H4的突冷事件和DansgaardOeschger(DO)IS1～IS11的暖事件旋回,这表明北大西洋发生的气候突发事件,在低纬度的贵州地区找到了印记。大西洋环流的终止和产生,可以通过大气内部的动力过程,影响到亚洲季风控制区。对于表征全球变化的事件是否具有同时性,还有待我们思考和研究。     

应用加速器质谱计测定^41Ca地质年龄的研究进展

综述了４１Ｃａ的起源、加速器质谱计测量的特点以及４１Ｃａ在地质年龄测定中的应用。４１Ｃａ半衰期为１０５ａ,它可用来测定５×１０４～１０６ａ地质样品的年龄。天然样品中ｗ（４１Ｃａ）／ｗ（４０Ｃａ）比值很小,只能用ＡＭＳ测定。目前,检测ｗ（４１Ｃａ）／ｗ（４０Ｃａ）比值的灵敏度可达１０－１５。在全球气候变化、古人类学研究及医学示踪研究中应用４１Ｃａ具有非常重要的意义。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中挥发酚的方法研究

文章研究了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中挥发酚的方法,分析了吹扫捕集各参数对挥发酚测定的影响,优化了吹扫捕集条件和气相色谱-质谱条件.通过与索氏提取技术对比,证明吹扫捕集-气相色谱-质谱法在实际样品检测中具有操作简便、分析周期短、试剂用量少、干扰小等优点,适用于测定沸点较低、溶解度较小的挥发酚,推荐选择经典的索氏提取技术测定沸点较高、溶解度较大的挥发酚.     

利用火试金-ICP质谱分析地质样品中低于ppb级的Au、Pt和Pd

利用火试金—ＩＣＰ质谱分析地质样品中低于ｐｐｂ级的Ａｕ、Ｐｔ和ＰｄＧ．Ｅ．Ｍ．Ｈａｌｌ等回顾工业实验室分析地质样品中Ａｕ、Ｐｔ和Ｐｄ通常所采用的方法，显然，Ｐｔ和较小含量Ｐｄ的检出限，不足以保证这些元素的地球化学勘查计划。北美７个主要实验室关于Ａｕ、...     

地质样品中40个微量,痕量,超痕量元素的ICP—M …

以基体匹配的混合标准沉沦为外标校正沉沦,采用＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标校正系统,通过单个元素Ｃａ,Ｃｒ,Ｔｉ,Ｂａ,Ｌａ,Ｃｅ,Ｐｒ的氧化物、氢氧化物产率的测定,计算其等效干扰离子浓度,并进行校正,从而有效地抑制了分析信号的漂移、在体效应及多原子离 子干扰。针对不同岩 的地质样品,分别采用酸消解、碱熔融样品制备体系,在ＰＯＥＭＳⅢ上建立了等离子体质谱法同时测定微量、痕量、超痕量元素的分析方法     

钙华测年中不同方法的对比研究

通过^14C法、α-铀系法和等离子体质谱（ICPMS）-铀系法对四川黄龙张家沟钙华进行定年对比，以期达到寻找到钙华测年最佳方法的目的。结果表明：ICPMS测年法由于样品需要量极低，比较容易获取高纯度的碳酸盐样品，不但使年龄数据更接近钙华沉积的真实年代，而且还具有样品可反复测量、易于操作等优点，从而使该法成为钙华测年的最佳方法。     

加速器质谱技术及其在地球科学中的应用

介绍了加速器质谱的基本原理、装置、技术发展以及在地球科学中的主要应用,并报道了中国原子能科学研究院加速器质谱实验室利用10Be2、6A l和36C l在地球科学如地质年代学、水文、海洋等相关领域开展的工作成果。