超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定土壤中四环素类抗生素及其降解产物

研究建立了超高效液相色谱电喷雾串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定土壤中四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、多西环素(DC)4种四环素类抗生素(TCs)及5种降解产物的残留分析方法。采用乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲液混合提取土壤样品中TCs,净化采用HLB固相萃取小柱,电离方式为ESI(+),定量方法为多反应监测(MRM)模式。在0.001~0.5 mg/kg范围内, 4种四环素类抗生素及其降解产物的峰面积与质量浓度的线性关系良好( R2>0.99)。仪器检出限为1.085~15.780 μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526 μg/kg。在3个添加水平 0.05、0.1和 0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率<30%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在土壤中的添加回收率为62.1%~87.6%,相对标准偏差为2.35%~13.42%。该方法线性关系良好,灵敏度高,适用于土壤中四环素类抗生素及其降解产物的残留分析。     

济阳坳陷石炭二叠系暗色泥岩微量元素赋存特征及其地质意义

在对Sc、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Mo、Ba等微量元素进行电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测试和对泥岩粘土矿物进行x射线衍射相对定量分析的基础上,结合骨架砂岩岩石薄片镜下观察结果,采用Sr-Rb—Ba-Sc多元素标准化图解,分析了济阳坳陷石炭二叠系暗色泥岩微量元素赋存特征及其所指示的海陆沉积相变化、火山事件、物源等方面的地质意义。研究结果表明：（1）济阳坳陷暗色泥岩微量元素含量普遍比华北地台同时期沉积物高（Ba除外）。（2）济阳坳陷本溪组和太原组下部发育海相沉积以及上石盒子组曾发生数次规模较大的海侵,表现为在Sr-Rb-Ba-Sc标准化图解中sr上扬,或Rb-Ba—Sc近似呈直线;局限台地相沉积可能造成其上部相邻地层泥岩中Rb、Sr发生异常。（3）在济阳坳陷石炭二叠系骨架砂岩岩石薄片中观察到自形石英、港湾状石英、聚片双晶长石、保存较好的挠曲状云母,推测石炭二叠系受到多次火山作用影响;Sr-Rb—Ba-Sc标准化图解中Rb异常可能揭示火山作用的影响,而Rb异常的泥岩样品通常高岭石含量非常高（〉70％）,且伊利石含量非常低（〈5％）。（4）Rb-Ba-Sc标准化图解显示济阳坳陷石炭二叠系物源区可能是华北地台北部的古老岩体,母岩岩浆来自上地壳。     

国家地质实验测试中心屈文俊研究员论文“高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确测定辉钼矿铼-锇地质年龄”入选2007年度“中国百篇最具影响优秀国内学术论文”

2008年12月9日,中国科学技术信息研究所在北京国际会议中心举行“2007年度中国科技论文统计结果发布会”,公布了“中国百篇最具影响优秀国际学术论文”和“中国百篇最具影响优秀国内学术论文”的评选结果。由科技部直属的中国科学技术信息研究所公布的这一结果,代表了我国科技论文的最高水平。国家地质实验测试中心屈文俊研究员论文“高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确测定辉钼矿铼-锇地质年龄”在此次评比中荣获“中国百篇最具影响国内学术论文”。这篇论文发表于《岩矿测试》2003年第23卷第4期,为国家自然科学基金(No.49973017)支持项目成果。为促进我国高影响、高质量科技论文的发表,引导我国的论文增     

加速器质谱~(14)C制样真空系统及石墨制备方法研究

~(14)C制样真空系统和石墨制备方法是高精度低本底~(14)C加速器质谱(AMS)测量的关键,而碳污染、石墨产率不稳定和同位素分馏等问题是限制该技术发展的主要难题。为了降低传统在线还原法对制样系统长时间静态真空的要求和解决Zn-TiH_2/Fe火焰封管法中不可控的CH_4等问题,提高石墨合成的稳定性和控制本底,本文建立了基于Zn/Fe火焰封管法的~(14)C制样真空系统和石墨制备方法。通过比较Zn/Fe在线法和Zn/Fe火焰封管法对石墨束流性能以及标样的影响,发现Zn/Fe火焰封管法相较Zn/Fe在线法能明显克服大气泄漏问题,改善化学流程本底(0.24～0.32pMC),提高方法测年上限(47000～48000ya),同时石墨束流输出稳定。进一步利用标准样品和本底样品评估了Zn/Fe火焰封管法的技术特点,实验结果表明该法的精密度好(RSD=0.35%,n=20,标样OXⅡ),准确度高(IAEA系列标样的测定值与认定值线性拟合方程y=0.9969x+0.0013,R~2=1),实验本底低(无机碳46296±271ya和有机碳48341±356ya)。因此,该石墨样品制备真空系统及Zn/Fe火焰封管法技术具有石墨品质优、化学流程本底低、准确度和精密度高等特点,满足高精度低本底~(14)C-AMS测定石墨样品制备要求。     

砂岩型铀矿中铀矿物U-Pb年代学研究现状及研究方向

该文基于中国地质调查局天津地质调查中心研究团队近年来的研究工作及对相关文献的综合研究,对砂岩型铀矿中一些重要铀矿物如沥青铀矿(晶质铀矿)、铀石、钛铀矿等的微区原位成因矿物学和U-Pb年代学研究现状进行了深入分析,提出新的研究方向,即通过采用二次离子质谱法、激光剥蚀多接收器电感耦合等离子体质谱法与电子探针化学分析法和同位素稀释热电离质谱法相结合的方式,综合研究砂岩型铀矿中沥青铀矿(晶质铀矿)、铀石、钛铀矿等铀矿物和金红石、磷灰石等含铀矿物的微区原位成因矿物学和U-Pb年代学,探索砂岩型铀矿中矿石矿物的U-Pb同位素测年新方法,获取更精确的砂岩型铀矿成岩成矿的年代学信息。这对于全面准确地认识砂岩型铀矿床的生成和演化历史,建立砂岩型铀矿床的成矿新理论具有十分重要的科学意义。铀矿物测年新方法在砂岩型铀矿床的地质勘探中也有广阔的应用前景。     

Identification of the Major Allergen in Greasy-Back Shrimp （Metapenaeus ensis） by MALDI-TOF-MS

In order to better understand shrimp allergen,some basic characters of the major allergen of greasy-back shrimp (Metapenaeus ensis)were investigated.The major allergen was extracted and separated,and its peptide mass fingerprint(PMF) was analyzed using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry(MALDI-TOF-MS).After screening in the NCBI database with Mascot searching engine,the results indicated that the major allergen of greasy-back shirmp was muscle tropomyosin.Database matching search showed that the top protein matched,i.e.the tropomyosin from giant tiger prawn(Penaeus monodon),had a Mowse value of 268.In addition,there were 27 queries matched with the allergen in greasy-back shirmp with an amino acid sequence coverage value of 65%.The matching scores and the sequence coverage values were also high with tropomyosins of other invertebrates,including Tyrophagus putrescentiae and Lepisma saccharina.These results indicated that the allergen of Metapenaeus ensis had high homology with other crustacean allergens,and provided molecular explanations for the high cross-reactivity of the major allergens between crustaceans and some other invertebrates.     

流体包裹体中Sr同位素的激光剥蚀多接收等离子体质谱原位微区分析

本文研究了用激光剥蚀多接收等离子体质谱（LA-MC-ICPMS）技术原位微区分析包裹体中Sr同位素的分析方法。5、10、16和30μm剥蚀序列进行包裹体的Sr同位素组成分析结果表明,包裹体中Sr同位素比值和Rb含量明显高于与包裹体接触的方解石矿物,从大个体包裹体（大于2μm）可获得较准确的Sr同位素组成（精密度为0.08%）。由于87Rb的含量只能通过85Rb计算而来,有限包裹体分析信号而导致的Sr同位素分析精度较传统的化学方法略差,因此本方法不能得到包裹体中的Rb-Sr年龄。     

氨化学电离色谱-质谱法分析原油及岩石抽提物中的咔唑类含氮化合物

利用色谱氨化学电离质谱(GC-NH3CIMS)法分析了原油及烃源岩中的咔唑类含氮化合物,分析结果与普通色谱质谱(GC-MS)进行了对比与评价.结果表明,氨化学电离质谱法对含氮化合物具有较高的灵敏度和选择性,在氮化物含量较低或有芳烃共逸出的情况下,可以进行定量分析.氨化学电离质谱没有碎片离子产生,质量色谱图上同系物间没有碎片离子产生的相互干扰,定量结果比较准确.     

加速器质谱计测定地下水中的^31Cl及其应用

介绍了加速器质谱计测定＾３６Ｃｌ的原理和方法以及应用前景,并对沧州地区第四纪地下水的＾３６Ｃｌ进行了测定,利用氯同位素确定了沧州地区的咸水成因,同时根据＾３６Ｃｌ资料计算出该区第四系第三含水组地下水的年龄为２５０ｋａ,第四含水组地下水年龄为３００ｋａ。     

乙醇增强氢化物发生电感耦合等离子体质谱法测定砷锑铋硒和碲的研究

用自行改造的一种简单的连续氢化物发生系统,实现了与电感耦合等离子体质谱仪的联用。研究了该系统的分析性能,并以乙醇为信号增强剂建立了在折衷条件下不同时测定Ａｓ,Ｓｂ,Ｂｉ,Ｓｅ和Ｔｅ的分析方法以及在预还原剂体系中同时测定Ａｓ,Ｓｂ,Ｂｉ和在高ＣＨｌ体系中单独测定Ｓｅ的方法。