微量岩石样品中Rb-Sr和Pb一步分离及高精度热电离质谱测试

采用30 μL Sr特效树脂微柱,一步分离微量岩石样品中Rb-Sr和Pb,其回收率均优于90％,流程试剂用量仅0.75 mL,分离时间约3h,Rb-Sr流程本底优于5 pg,Pb流程本底优于50 pg.本方法具有样品用量少、本底低、回收率高、分离效率高等优点.结合高灵敏度TIMS分析技术,可以实现微量岩石样品高精度Rb...     

冀北凹陷高于庄组与洪水庄组在岩芯、露头中多赋存态生物标志物的对比

利用气相色谱-质谱联用仪对采自燕山地区冀北凹陷的中元古界长城系高于庄组(Chg)灰岩和蓟县系洪水庄组(Jxh)泥页岩露头和岩芯中不同赋存状态生物标志物进行了分析.正构烷烃和萜类生物标志物显示从高于庄组(Chg)到洪水庄组(Jxh)生源由浮游类和底栖类为主转变为浮游类为主,而沉积水体的盐度则由高变低.露头样品和相应岩芯中...     

四极质谱流体包裹体气体成分测定技术

将四极质谱、分子泵和超高真空流体包裹体击碎装置联机,利用冷阱与外置液氮去除部分水蒸气和杂气,建立分阶段提取不同世代流体包裹体并测定其气体成分的实验平台。以锡田钨锡多金属矿床中石英脉型钨锡矿矿石为研究对象,分阶段提取不同世代流体包裹体并测定其气体成分,对比分析矿石中共生石英–黑钨矿矿物对不同阶段释气成分、气体百分含量特征。研究表明初始阶段和后期阶段提取的流体成分一致,以N_2、CO_2和CH_4为主,含少量~(40)Ar、C_2H_6和~4He;但初始阶段N_2、CO_2和~(40)Ar气体浓度高于后期阶段,而CH_4、C_2H_6和~4He气体浓度低于后期阶段,指示初始阶段和后期阶段提取出不同期次的流体包裹体,即初始阶段提取的主要是次生包裹体,后期阶段提取的主要是原生包裹体,而中间阶段是两者的混合,表明四极质谱和超高真空流体包裹体提取装置联用能够实现分阶段提取不同世代流体包裹体且测定其气体成分。其中,次生包裹体富N_2、CO_2和~(40)Ar,而原生包裹体富CH_4、C_2H_6和~4He。     

单个熔体包裹体激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析及地质学应用

熔体包裹体可以保留岩浆被捕获时的温度、压力及化学组成等信息,为研究岩浆结晶演化过程提供最直接有效的手段;然而由于取样方法、仪器分辨率和灵敏度等技术手段的限制,熔体包裹体研究(尤其是熔体包裹体成分研究方面)发展相对缓慢。本文在简述熔体包裹体特征与分类的基础上,总结了目前熔体包裹体成分研究的主要技术手段,包括技术特点、适用范围及样品制备等;详细介绍单个熔体包裹体激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)原位分析技术(原理、优缺点、定量方法等),并重点阐述分析过程中可能产生的元素分馏、基体效应及激光剥蚀技术要点等。单个熔体包裹体LA-ICP-MS原位分析技术的发展和完善,避免了传统熔体包裹体成分分析技术需加热均一化、样品制备繁琐等缺点,可直接对成分复杂矿物表面100 μm以下以多相形式存在的熔体包裹体进行整体分析,数据精确度可与电子探针分析和二次离子质谱相媲美,增加了样品中可分析熔体包裹体数量,更全面地反映岩浆演化信息,省时、高效、准确,极大地推动了熔体包裹体研究的发展。近年来,国内外单个熔体包裹体LA-ICP-MS原位分析技术应用于地质学和矿床学领域,在地球深部岩浆过程及岩浆热液矿床成矿理论等方面取得了重要成果。随着激光、质谱等设备的发展及定量方法完善,单个熔体包裹体LA-ICP-MS分析的准确性将进一步提高,同时单个熔体包裹体同位素原位分析技术的发展和应用将再次为熔体包裹体研究带来革命性进展。     

微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱测定生物样品中55种元素

样品经微波消解后,采用高分辨电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中As、Al、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Ce、Cd、Cr、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hf、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Sm、Sr、Tb、Th、Ti、Tl、U、V、Tm、Y、Yb和Zn 55种元素。为所测元素优选了适当分辨率,探讨了采用生物标准物质GBW10015绘制标准曲线的可行性。方法检出限为0.001ng/g~3 926ng/g,方法精密度为0.8%~21.9%,经国家一级生物标准物质验证,方法准确可靠,能满足日常分析要求。     

浙江余姚田螺山遗址土壤植硅体AMS~(14)C测年初步研究

植硅体(phytolith)是植物体细胞中非晶体二氧化硅脱水后的产物。非晶体二氧化硅的一个聚合基有活性,能够结合植物细胞中的有机碳。植物体死亡后,非晶体二氧化硅脱水,形成坚硬的硅质物,具有抗风化、抗腐蚀、耐酸的特点。植物原生的有机碳被封闭在植硅体内,与外界隔绝,被很好地保存了下来。利用植硅体进行~(14)C年代测定,可以得到植物体死亡的年龄。本研究采集浙江田螺山新石器时代遗址水稻田土壤样本,提取其中的植硅体,通过元素分析、红外光谱进行鉴定,并利用加速器质谱对植硅体样品进行~(14)C年代测定,以期得到水稻田的使用年代;对同层位炭化植物种子也利用加速器质谱进行了~(14)C年代测定。对比结果显示,植硅体年代数据与炭化植物种子的年代在3σ误差范围内一致,植硅体年代数据的中值比炭化植物种子的年代数据中值略有偏老。可以认为植硅体的年代基本上代表了水稻田被使用的年代,植硅体测年可以作为植物年代测定的有效手段。同时,本文尝试针对本研究植硅体年代数据偏老的部分原因做了一点讨论。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩土中银的干扰分析

利用电感耦合等离子体质谱法测定土壤、水系沉积物及岩石样品中的痕量银时,Zr 、Nb与氧的复合离子对银的测定结果产生干扰,经过反复试验计算出91 Zr16 O＋对107 Ag＋的干扰系数,利用系数进行在线干扰校正,用115 In内标校正仪器漂移和基体效应。经过对4个岩石标准物质,6个土壤标准物质和8个水系沉积物标准物质进行验证,测定结果与推荐值相吻合,能够满足岩土样品分析精密度和准确度的要求,同时也可进行钨、钼等元素的测量。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中的12种元素

用高分辨率电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP-MS）同时测定透析用水中的Na、Cd、Sn、Ba、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Cu、Zn、K等12种元素,对各元素的测定同位素及分辨率进行了优选,有效地消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响.方法检出限在（0.002～1.5） μg/L之间,加标回收率为（90～102）％,相对标准偏差（0.53～5.83）％.     

ASE3OO与快速索氏抽提仪处理沉积岩样品的地化参数对比

本文对加速溶剂萃取仪(ASE300)和快速索氏抽提仪提取的氯仿沥青“A”及由其分离出的饱和烃、芳烃、胶质和沥青质组分做了详细对比.结果表明:多数情况下ASE300抽提出的氯仿沥青“A”的量比快速索氏抽提仪抽提出的量略多,主要是胶质和沥青质量的增加;不同抽提装置得到的饱和烃和芳烃组分的色谱-质谱谱图高度一致,定量结果的相对偏差在5％以内.各组分的稳定碳同位素分析精度±0.5‰.所有的地化参数表明ASE300完全可以替代快速索氏抽提仪,从而降低消耗、提高分析效率.     

青藏高原冈底斯北缘卡穷岩群形成时代的确定

冈底斯北缘的卡穷岩群为一套中高级变质岩系,其形成时代至今未得到有效限定。通过高精度的LA-ICP-MS(激光剥蚀等离子体质谱)锆石微区原位U-Pb同位素测年,获得西藏八宿县同卡乡北卡穷岩群条带状斜长角闪岩(正变质岩)上交点年龄为(1082±18)Ma,将该岩群原岩形成时代厘定为中元古代末,即晚蓟县世。同时,获得卡穷岩群中片麻状二长花岗岩的上交点年龄为(549±18)Ma,属于泛非期构造-热事件的岩浆作用记录;结合野外地质和岩相学特征,认为该岩体为卡穷岩群变质火山-沉积岩系部分熔融的产物,岩浆未发生远距离运移侵位。泛非运动之后,卡穷岩群还经历一次(416±23)Ma强烈的构造作用,这次构造作用的地质意义值得进一步研究。