X射线荧光光谱分析检出限问题的探讨与建议

对有关X射线荧光光谱分析低含量元素的检出限问题进行了多方面的探讨。从检出限的定义及其定义下的相对标准偏差到各种不同测量、校准与校正方法的检出限及其相对应的相对标准偏差进行计算。提出了以定义检出限的相对标准偏差为基准,对各种测量方法计算出的检出限进行重新界定,从而确认一个具有可比性的、精度一致的检出限。同时还讨论了仪器与X光管固有杂质元素谱线对该元素检出限的影响;测量仪器、测量条件与测量时间对检出限的影响;不同岩性试样对检出限的影响;检出限与测定限等问题。     

X射线荧光测井井液的影响与校正

X射线荧光测井中 ,井液位于井下探管与井壁之间 ,它的影响不但表现在对特征X射线的吸收 ,而且表现在对源初级射线和特征 X射线的散射。井液的校正采用硬件与软件相结合的方法 ,在硬件上 ,使含有探测器的部分制成单独的短臂 ,有效地保证了探测窗与井壁的良好接触 ;在软件上 ,提出的双散射峰法和散射峰 -逃逸峰法 ,能够校正 0 - 10 mm厚的井液对 X射线荧光测井结果的影响     

X荧光勘查金矿技术的应用与进展

本文介绍了 X荧光勘查金矿技术及找金成果 ,并论述了该技术的进展     

高倍稀释熔融制样X射线荧光光谱测定钨砂和铬铁矿中主含量

用X射线荧光光谱测定钨砂中WO3和铬铁矿中Cr2O3,通过高倍稀释熔融玻璃片制样法,采用高纯WO3或Cr2O3作单一标准样测量X射线荧光强度计数,然后同未知样品测量所得X射线荧光强度计数相比,即可计算出WO3和Cr2O3的测量值.方法用于钨砂矿和铬铁矿中WO3和Cr2O3的测定,结果与标准值相符.     

四川雪宝顶W-Sn-Be矿床中矿物化学组成及矿床成因

雪宝顶矿床位于四川省的松潘甘孜造山带中,以出产大颗粒含W-Sn-Be-F-P的矿物而闻名,前人对该矿床已经开展了大量的研究,但缺乏对粗粒矿物的主次痕量元素研究.本次研究采用X射线荧光光谱(XRF)、电子探针(EMPA)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对矿床中各矿物的主次痕量元素进行测试分析.结果显示,雪宝顶矿...     

湘东北仁里矿区西侧X荧光异常特征及找矿意义

湖南湘东北幕阜山地区新发现了仁里超大型钽铌矿床,为寻找伟晶岩型稀有金属矿床提供了新的研究思路。研究表明湘东北地区是铌—钽—锂—铍稀有金属矿重要的成矿区域,项目在仁里矿区西侧找矿勘查区开展了遥感—地球物理—化探—X荧光—地气分析综合探测研究工作,以建立南方高植被覆盖区伟晶岩型稀有金属找矿高效、快速勘查技术方法体系。本次研究利用X荧光勘查技术,对工作区布设的3条共长3000 m的测线,共153个测点的土壤样品进行了分析,每个测点获得了Nb、Ta、Rb等重要成矿元素的含量。通过矿致X荧光异常特征的分析,确定了工作区内异常的性质,与已获得的勘查成果比较,符合程度较好,并且在一条测线上推测可能存在未探明的含铌钽矿伟晶岩脉,为后续的勘探工作提供线索。同时也表明了X荧光勘查方法具有良好的找矿效果,可以为找矿提供参考和指示作用     

四川昭觉县中部乡镇表层土壤硒地球化学特征

硒元素是人体必需的微量元素之一,食用富硒农产品是人体获取和补充硒元素的主要途径,调查区域硒地球化学特征是有效地利用富硒土地资源以及开发富硒农副产品的重要依据。本文选择四川省昭觉县域内较为重要的农耕乡镇采集表层土壤样品,采用原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等方法测定1328件土壤、19件玉米及20件土豆中硒等地球化学指标含量,利用相关分析与统计学等方法,结合距离加权反比插值法,探讨研究区硒含量、分布和影响因素等地球化学特征,评价土壤与作物的富硒情况及安全性。结果表明：①研究区表层土壤硒含量范围为0.04~1.50mg/kg,平均值为0.33mg/kg,划定富硒土壤面积为7.23km2,占全区土壤面积的30.31%,玄武岩发育的土壤硒含量最高,平均值为0.4mg/kg,表明区内地质背景与土壤硒含量密切相关,区内富硒土壤主要受含玄武岩夹苦橄岩、凝灰质砂泥岩的峨眉山玄武岩组地层控制;②不同的用地类型和土壤类型对硒元素的富集能力不同,人为农业活动导致土壤对硒的吸附能力下降,黄棕壤土层中黏粒或铁氧化物等易与硒结合富集;酸性土壤中硒含量与pH值成反比;土壤有机质与硒含量呈显著的正相关;土壤质地对硒含量具有一定的控制作用;③富硒土壤产出的玉米和土豆富硒率极低。研究结果认为昭觉县在开发利用富硒土壤时,旱地与水田等农耕区应及时补充有机肥并调节土壤酸碱度,并积极利用富硒资源开发其他农业产品。     

水杨基荧光酮析相光度法测定(微)痕量钛的应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,钛与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）的析相显色反应,重点探讨了干扰及干扰元素的消除,以不同类型的国家级水系沉积物和硅酸盐和人发标准试样,考证了本法对（微）痕量钛测定的适用性。试验表明,在适量抗坏血酸和酒石酸钾钠为掩蔽剂,控制ｐＨ１．５￣２．０范围,ＳＡＦ与Ｔｉ形成灵敏度较高的紫红色配合物,其λｍａｘ＝５３４ｎｍ,ε５３４＝１．３９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。钛     

运用3DEEMs及荧光偏振方法研究pH、离子强度及浓度效应对腐殖酸荧光光谱特性的影响

利用三维荧光激发.发射光谱(3DEEMs)及荧光偏振法研究了3例腐殖酸和1例湖泊溶解有机物(DOM)在不同腐殖酸浓度、离子强度和pH条件下的荧光光谱特性.实验结果表明,随着浓度增大,各腐殖酸样的荧光强度增大,其中垃圾渗滤液腐殖酸和Pahokee泥炭腐殖酸的荧光峰出现红移.随着浓度进一步增大,腐殖酸的荧光偏振值增大,由此推断在此浓度范围内腐殖酸由于分子间的排斥作用使其构型出现伸展.离子强度增大导致腐殖酸及阿哈湖DOM的荧光强度降低.随着氯化钾(KCI)浓度增大,Fluka腐殖酸的荧光峰A蓝移,荧光峰B的荧光偏振值出现减小,推测是由于静电中和作用使其荧光基团发生卷曲造成的.离子强度对其余腐殖酸样和阿哈湖DOM的其他荧光特性没有明显的影响.总的来说,pH值的变化对腐殖酸和湖泊DOM的荧光特征的影响是很明显的.随着pH值增大,腐殖酸和湖泊DOM的荧光强度增强.而pH值减小时,Fluka腐殖酸和Pahokee泥炭腐殖酸的荧光峰(A峰)蓝移,当pH值降到5时,Fhka腐殖酸的荧光峰突然红移到最大,随后又继续蓝移;垃圾渗滤液腐殖酸和阿哈湖DOM的荧光峰位无明显的漂移.所有样品的荧光偏振值都减小(但阿哈湖DOM的A峰变化不大),但在pHi≤5时又增大,这种现象表明随着pH值降低,腐殖酸和湖泊DOM中有机大分子发生卷曲,但在pH≤5时由于羧基的质子化又以平面伸展构型出现在溶液中.     

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,以Fe3 作减缓剂,不需分离富集,用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲.对测定介质、KBH4浓度、铁盐的作用等条件进行试验.方法检出限为0.0031μg/g,精密度(RSD,n=11)＜6.10%.方法用于国家一级地球化学标准物质中痕量碲的测定,结果与标准值一致.