新矿物袁复礼石的晶体结构

本文采用直接法测定了袁复礼石的晶体结构，结构参数经最小二乘法修正后R=0．048。结构分析表明袁复礼石与硼镁钛矿结构类型一致，M1位置上为Fe端元组分，M2位置上为Mg端元组分的新矿物，晶体化学式为：（Mg0.9342+Fe0.1852+）1.119（Fe0.6033+Al0.1793+T0.1094+Mg0.1092+）1.000（B0.89O3）O     

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明：二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差（RSD）在0.68%～4.52%之间,回收率在93.1%～106.6%之间,方法检出限为0.003～0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸）酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%～5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。...     

拉曼积分球光谱仪对盐水溶液中 B(OH)3的定量分析

不同溶液体系中硼的赋存形态及其化学分布规律一直以来是研究者关注的重点,它对深入开展硼酸盐溶液结构化学、过饱和非平衡态以及硼酸盐矿物沉积机制等研究具有重要的指导意义。针对目前拉曼光谱仪对溶液中硼氧配阴离子官能团响应信号弱、灵敏度低,不利于定量化视角阐述硼氧配阴离子间的作用机理等问题,研究了拉曼积分球光谱仪对硼酸溶液的定量分析方法,运用 DOE部分因子实验设计,阐述了 NaCl、MgCl2、KCl和 MgSO4等共存盐类之间的交互作用对 B(OH)3拉曼定量分析的影响规律,建立了盐水溶液中 B(OH)3的 Raman回归模型。结果表明,拉曼积分球光谱仪可显著增大硼酸溶液的拉曼光谱强度,提高信噪比,检出限为常规拉曼光谱的 70倍,在 0～6g·L-1硼酸线性范围内相关系数为 0.9991,测定相对误差为 -2.5%;盐水溶液中 B(OH)3含量经回归方程校正后相对误差绝对值小于 3%,可用于低浓度硼酸的准确定量分析,也为定量化探究盐卤复杂体系中多硼物种化学形态分布规律提供一定借鉴。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰

锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分...     

混合硼酸锂盐熔融-混酸消解-ICP-MS测定伟晶岩样品中的稀土、铀、钍等元素

将偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂高温熔融伟晶岩样品形成的玻璃,于硝酸、盐酸、氢氟酸的混合液中进行快速消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了其中的Ga、Sr、Th、U和稀土元素。方法检出限为0.03～0.91μg/g,相对标准偏差（RSD）优于5%。经国家标准物质验证,待测元素的测定值与推荐值的相对误差在0.07%～25%之间,满足地质矿产行业标准（DZ/T0130—2006）中的相对误差允许限要求。将本方法应用于实际样品分析,分析结果与酸溶法结果基本一致。该方法从前处理到上机测试能在48 h内完成,极大地提高了分析效率,适用于包括伟晶岩在内的地质样品中稀土、铀、钍、镓、锶元素含量的快速测定。     

硼酸镁晶须的制备及生长机理初探

以六水氯化镁、硼砂为反应物,氯化钾作助熔剂,通过高温助熔剂法在不同镁硼配比区域制备出尺寸和形貌不同的硼酸镁晶须,直径0.5～20μm,长30～500μm。镁硼摩尔比例1∶1～1∶4之间的对比实验结果为只在n(Mg):n(B)=1∶2～1∶4时,生成烧结块表层晶须;随着硼比例的增高,底部晶须的长径比增大。这表明高硼配比对硼酸镁晶须的完全生长至关重要;并推测硼酸镁晶须的生长机理可能为SLS机理。     

聚乙烯醇硼酸钠新型注浆材料试验研究

通过对以聚乙烯醇为主剂 ,硼酸钠为交联剂的新型注浆材料进行粘度测试和结石体强度测试 ,分析了该注浆材料的可灌性和强度。并根据试验结果提出了灌注工艺     

硼酸溶液蒸发时温度对硼的挥发和硼同位素分馏的影响

以NBSSRM 95 1硼标准溶液为研究对象 ,测定了不同温度以及是否加入甘露醇的情况下浓缩硼酸溶液后硼的回收率和11B 10 B比值。通过分析硼回收率和11B 10 B比值随温度和甘露醇变化的趋势 ,初步得出了浓缩硼酸样品的较佳条件为 :在被浓缩样品中加入甘露醇并在 85℃左右的温度下进行浓缩。     

硼酸铝制备熔块中硫酸钾浸溶动力学

用明矾与硼和硫酸钾在１１５０℃下合成硼酸铝晶体,得到圆柱型绕结块。对于在水中,不同搅拌速率（１００－８００ｒ／ｍｉｎ）、温度（２０－８０℃）和酸度（盐酸０．１－２．０ｍｏｌ／Ｌ,硫酸０．１－１．０ｍｏｌ／Ｌ）时熔块中硫钾的浸溶动力学进行了研究,用Ｓｔｕｍｍ和Ａｖｒａｍｉ方程计算,给出了动力学方程及活化能。