从液体矿中提取硼的研究进展

评述了目前国内外从盐湖卤水、海水、气田水等含硼体系中提硼的研究方法,特别是对溶剂萃取法进行了深入的探讨与分析。认为酸化沉淀与溶剂萃取法相结合是盐湖卤水提硼最有应用前景的方法之一。     

测定高浓度硼酸过程中稀释法的改进

天然水中很少含有硼酸，而在盐湖水、卤水、地热水及某些矿泉水中，有少量或较高含量的硼酸存在。姜黄素分光光度法测定矿泉水和地热水中硼酸，当被测水样中硼酸浓度超出校准曲线范围时，通常要重新取样稀释后测定，比较麻烦。若用亚甲胺-H酸分光光度法测定，比较费时，对高含量的硼酸测定也存在稀释问题。若用甘露醇-碱滴定法测定，对高含量的硼酸测定不存在稀释问题，但操作步骤比以上两种方法更加繁琐。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中主次量元素

X射线荧光光谱法(XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定,但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失,给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线,优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件,用理论α系数校正基体效应,建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1∶9,在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135μg/g,精密度(RSD,n=12)小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性,使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫,抑制了硫的挥发损失,适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。     

2-丁基-1-正辛醇萃取硼酸的动力学研究

采用恒界面池法研究了2-丁基-1-正辛醇萃取剂萃取硼酸的动力学,考察了相界面面积、搅拌转速、反应物浓度和反应温度等因素对萃取速率的影响。结果表明萃取体系的萃取过程发生在两相界面区域,萃取反应受扩散和化学反应共同控制,主要扩散阻力区集中在水相,2-丁基-1-正辛醇/煤油从卤水中萃取硼酸的动力学速率方程为,其萃取硼酸的表观活化能为19.038 kJ·mol~(-1)。     

288.15 K-323.15 K下四硼酸锂溶液的体积性质（英文）

用振荡管密度计测定了常压下288.15 K～323.15 K范围内不同浓度的Li_2B_4O_7溶液的密度,计算了其在不同温度下的表观摩尔体积。用Pitzer离子相互作用模型拟合了Li_2B_4O_7在不同温度下的Pitzer单电解质体积参数,模型的计算值与实验值相吻合良好。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分

高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集(Cr₂O₃含量达到3%~30%),属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法(XRF)分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠以及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(67:33)作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分(铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒)的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24:1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24:1时制样方法的相对标准偏差(RSD,n=10)最低;熔样时间越长,温度越高,RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24:1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度(RSD,n=10)为0.3%~3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度(1100℃)、低稀释比(24:1)等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。     

Phase Equilibria in the Ternary Systems KBr–K2B4O7–H2O and KCl–K2B4O7–H2O at 373 K

According to the compositions of the underground gasfield brines in the west of Sichuan Basin,the phase equilibria in the ternary systems KBr-K2B4O7-H2O and KCl-K2B4O7-H2O at 373 K were studied using the isothermal dissolution equilibrium method.The solubilities of salts and the densities of saturated solutions in these ternary systems were determined.Using the experimental data,phase diagrams and density-composition diagrams were constructed.The two phase diagrams were simple co-saturation type,each having an invariant point,two univariant curves and two crystallization regions.The equilibrium solid phases in the ternary system KBr-K2B4O7-H2O are potassium bromide （KBr） and potassium tetraborate tetrahydrate （K2B4O7·4H2O）,and those in the ternary system KCl-K2B4O7-H2O are potassium chloride （KCl） and potassium tetraborate tetrahydrate （K2B4O7·4H2O）.Comparisons of the phase diagrams of the two systems at different temperatures show that there is no change in the crystallization phases,but there are changes in the size of the crystallization regions.As temperature increases,the solubility of K2B4O7·4H2O increases rapidly,so the crystallization field of K2B4O7·4H2O becomes smaller.     

滴定分析在合成硼酸三甲酯中的应用

介绍了采用常量滴定分析法,分析测定以硼酸和甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯含量的方法,用该方法对已知纯度的硼酸三甲酯试剂进行滴定分析,将分析结果与产品标定含量进行比较,该方法所测产品含量与厂家给出的含量相对偏差在0.03%～0.36%范围内。通过利用该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在95.73%～99.67%,相对标准偏差0.31%～1.09%,结果表明该滴定方法分析检测硼酸三甲酯具有准确度高、精密度好,为硼酸三甲酯检测提供了参考。     

三氧化二硼-碳酸锂熔样硅酸盐岩石快速分析

偏硼酸锂类熔剂，能够有效地分解硅酸盐岩石和太多数造岩矿物。样品分解后可以使用种种分析技术完成包括钾钠在内的元素定量分析，因此自C．O．英格梅尔斯(Ingamells)推荐偏硼酸锂作熔剂以来，已经在发射光谱和火焰光度法、原子吸收、比色     

低稀释比制样技术与多类型地质样品X射线荧光分析方法研究

研究制定了在X射线荧光光谱分析中适用于多类型地质样品的低稀释比制样技术。确定了四硼酸锂和偏硼酸锂混合试剂作为熔剂，使用m样品:m熔剂=1:3的稀释比制样，对4种不同种类的地质材料进行了实验，并采用基本参数法和理论α系数法校正基体效应，得到了准确度较高的定量分析结果。