气相色谱—质谱法测定蒸馏出的混合物中硼酸三甲酯

硼酸三甲酯是合成储氢材料硼氢化钠的重要原料,以硼酸、甲醇为原料合成硼酸三甲酯是目前硼酸三甲酯合成的重要方法之一。提供了一种测定硼酸、甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯成分、含量的测定方法,即气相色谱一质谱法(GC-MS)。该方法简单、快捷、准确。确定了优化的GC-MS测定条件,适合不同合成条件下蒸馏后混合物中硼酸三甲酯的定性、定量。测定结果表明,该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在91.8%¹00.5%,相对标准偏差1.9%100.5%,相对标准偏差1.9%⁴.1%,检出限3.64 mg/mL。通过对16组不同工艺合成条件下混合物中硼酸三甲酯的测定分析,该方法重复性较好,较为稳定,对硼酸三甲酯检测分析具有重要意义。     

五水合五硼酸钠溶解热测定及其热力学性质

不同形态硼酸盐焓、熵、吉布斯自由能等热力学参数极为缺乏,其准确测定对丰富和发展盐湖硼酸盐化学理论至关重要。采用微量热计测定了五水合五硼酸钠(NaB₅O₈·5H₂O)溶解热。根据设计的热化学循环和热力学基本公式,获得了NaB₅O₈·5H₂O在298.15 K下标准生成焓(△H^θ_f,NaB₅O₈·5H₂O,-5189.4820kJ·ml^-1)、标准生成熵(△S^θ_f,NaB₅O₈·5H₂O,701.2728J·mol^-1·K^-1)、标准生成吉布斯自由能(△G^θ_f,NaB₅O₈·5H₂O,-5398.566.kJ·mol^-1)等等热力学参数。这些基础热力学参数的获得对丰富无机盐热力学数据和促进盐湖资源综合利用具有重要意义。     

K2B4O7和KBO2溶液pH和拉曼光谱研究

用合成的水合四硼酸钾和偏硼酸钾晶体,配制一系列溶液,研究了pH与浓度变化的关系,并计算硼酸根离子的摩尔分数-浓度(δ-c)关系图。用拉曼光谱方法研究四硼酸钾和偏硼酸钾溶液,给出其拉曼光谱图,并对各峰进行了归属。研究表明,四硼酸钾溶液中存在的物种主要有[B4O5(OH)4]2-、[B3O3(OH)4]-和[B(OH)4]-,而其它物种所占摩尔分数很小;在偏硼酸钾水溶液中,[B(OH)4]-占绝大多数,有很少量H3BO3、[B4O5(OH)4]2-和[B3O3(OH)4]3-。硼酸盐离子浓度越低,越容易水解为聚合度较低的简单物种。     

四硼酸锂晶体的介电频域谱研究

选用优质四硼酸锂单晶加工成小薄片后测量其频域介电谱。在kHz至1 MHz范围内,观察到空间电荷等所引起的损耗峰,但损耗峰形复杂,不能用用德拜弛豫模型描述;从科尔—科尔图的趋势可以判断该晶体中,空间电荷引起的介电常数变化范围约为9.98¹0.07。由紫外吸收谱估算出电子谐振频率高于1.67 PHz,根据光频段的介电色散模型,分析了折射率测量的实验结果,可得:晶体中电子极化的直流介电常数约为2.55,偶极取向极化和原子(离子)极化对直流介电常数的贡献约为7.43。     

袁复礼石的振动光谱分析

袁复礼石是一种新的硼酸盐矿物，晶体化学式为ＭｇＦｅ＾３＋［ＢＯ３］Ｏ。在晶体结构的基础上，对该矿物进行了因子群和位置群分析。袁复礼石红外光谱的多重性是位置群和因子群分裂的结果。     

含杂硼酸铝晶须的分离精制试验

采用沉降分离方式 ,对含杂硼酸铝晶须进行分离精制 ,得到的硼酸铝晶须产品各项性能指标达到国外同类产品指标 ,并得到沉降分离的最佳工艺条件和操作参数     

MgO活性及其在MgCl2溶液中溶度的研究

测定了不同MgO的碘值和比表面积 ,给出了MgO活性与煅烧温度之间的关系式。研究了MgO活性、煅烧温度、溶解温度和MgCl2 浓度等对MgO溶解的影响。并讨论了活性MgO在含不同硼碱比 [n(B2 O3) :n(MgO) =n]的MgCl2 溶液中形成硼酸镁盐过饱和溶液与增溶的MgO关系。     

硼酸与硫酸镁分离研究

利用特效选择性５６４＾＃树脂成功地从含硼酸和硫酸镁母液中分离出硼酸。其总回收率达到９１．０％，硼酸产品纯度达９９．５％以上，同时也制得了纯度达９９．７以上的硫酸镁产品。     

A1416从选硼后母液中萃取硼酸研究

本文详细报道了利用Ａ１４１６萃取剂选硼后母液中萃取硼酸的研究结果．Ａ１４１６对硼酸选择性高，总回收率８３．８０％，制得了高纯度硼酸产品。