吐哈盆地原油和烃源岩单烃碳同位素组成特征及油源对比探讨

本文测定了吐哈盆地原油和部分烃源岩的单烃碳同位素组成，利用单烃碳同位素组成及其分布模式和样品生物标志物的分布和组合特征研究沉积环境和母质输入特征，进行原油成因类型划分和油源对比探索。吐哈盆地原油可划分为三类:一类是典型沼泽相-湖沼相煤成油，如台北凹陷各油田侏罗系原油；二类是湖相原油，如托参１井三叠系原油；三类是浅湖相原油，如胜金口油田中侏罗统原油。油源对比认为目前吐哈盆地侏罗系产出的原油由中下侏罗统煤系地层有机质生成，而托克逊凹陷三叠系原油由上二叠统湖相泥岩生成。     

尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素

尿素络合法和5A分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法,但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件,建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品,在4℃冰箱中与2 m L尿素-甲醇饱和溶液反应48 h;用去离子水溶解尿素络合物,加入正己烷后分离出有机相和水相,分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%,高于5A分子筛法和已有尿素络合法的富集效果;单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰(1σ)。利用改进的方法分析实际样品,大幅降低了未分峰和共流出物的干扰,提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。     

高效液相色谱-催化伏安法测定稀土元素

报道了Ag(Hg)-Pt-Ag三电极系统,流动型固体电极微电解池作为高效液相色谱的催化伏安检测器,用于Ho、Dy、Tb、Gd四种稀土元素的分离与检测。比较详细地讨论了稀土元素在银汞膜电极上的吸附催化过程,实验证明这是一个络合吸附过程,其检出限可达4μg/L,确定了络合物的络合比。     

北京市西北城区大气可吸入颗粒物中饱和烃的分布特征

利用气相色谱、气相色谱-质谱分析法从北京市西北城区四个季节大气可吸入颗粒物（PM10）中检测出种类丰富的饱和烃,主要包括正构烷烃、萜烷及甾烷等系列化合物。利用饱和烃的多项参数（如主峰碳数、碳优势指数CPI、藿烷22S/(22S+22R)比值等）对大气PM10中可溶有机物的来源及分布作了探讨。北京市西北城区PM10中正构烷烃的主峰碳数均介于23和27之间,而CPI值介于1和3之间,表明北京市西北城区PM10中的饱和烃均不同程度地受到了高等植物等现代生物和化石燃料（石油、煤等）不完全燃烧产物两种来源的影响,其中在春、夏季以高等植物、花粉、微生物等生物来源占比重较大,而在秋、冬季,尤其在冬季,化石燃料的不完全燃烧造成的污染比较明显。萜烷类物质的检出,表明北京市西北城区四个季节PM10中部分饱和烃来自于石油等化石燃料的不完全燃烧。甾烷类物质的检出,表明北京市西北城区四个季节PM10中部分饱和烃是来自于车辆释放的机油等。     

突出煤层CO2气相压裂高效抽采防突掘进技术

我国煤矿煤与瓦斯突出灾害严重影响煤矿安全生产。尽管近10年来这一灾害事故大幅度减少,但恶性事故依然发生,给矿工生命和煤矿安全生产造成严重损失。国内外现阶段的防治瓦斯突出技术,如水力压裂、水力割缝、水力冲孔、深孔爆破、密集钻孔等,不同程度地解决了防突安全掘进,但对于一些高瓦斯低渗透突出煤层,上述技术还难以从根本上解决消突安全快速掘进。所以,防突技术仍然是我国煤炭领域亟待攻关的重大科技难题。选取山西寿阳县新元煤矿31002工作面为试验案例,介绍CO₂气相压裂技术方法,并探讨其防突掘进效果。新元煤矿开采的山西组3号煤层为低渗透突出煤层,前期主要采用密集钻孔预抽瓦斯防突措施,抽采达标时间长,掘进速度慢。高效抽采瓦斯,防止煤与瓦斯突出,保障煤巷安全快速掘进,是新元煤矿安全高效生产的重大技术难题。在新元矿采取的气相压裂措施概况如下:在掘进工作面前方实施双钻孔气相压裂;完成9个瓦斯抽采钻孔以覆盖巷道两侧各15 m安全范围;全部11个钻孔联网抽采3~5 d,防突参数K₁值达标后恢复掘进。试验数据表明,气相压裂抽采防突技术措施的强化抽采效果显著,抽采效率大幅度提高,煤炮等动力现象减少,K₁值降低,掘进割煤时巷道瓦斯浓度得以降低和均化,保障了连续安全掘进。实践证明,CO₂气相压裂技术能够实现连续安全快速掘进理技术,在全国类似瓦斯地质条件煤矿中具有推广应用意义。      

电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具.本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电...     

氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中的痕量铼

砂岩型铀矿中铀的平均含量为635μg/g,而铼的含量仅为0.3~1.9μg/g,由于铼的含量低,准确测定高含量铀矿样中的低含量铼仍是分析化学的一个难题。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中痕量铼的方法。样品经过氧化镁烧结,热水浸提以及采用103Rh作内标元素等方式消除了铀、钼及其他基体元素对测定铼的干扰。在最佳条件下,痕量铼的检出限可低至0.12 ng/g,回收率达99.8%。本方法通过多种标准样品验证,铼的测定值与标准值吻合,对铼含量在0.06~180.57μg/g范围内的实际样品进行测定,相对标准偏差均小于1.5%,能够满足砂岩型铀矿等高含量铀矿中痕量铼的测定需求。     

气相色谱法测定煤层瓦斯中低浓度氢气和氦气

利用HP 5890气相色谱仪热导检测器小热导池高灵敏度及大进样量的特点,建立了煤层中低浓度He、H2的气相色谱测定方法,并可同时测定常量CH4。对气相色谱工作条件进行了优化,确定的最佳工作条件是:13X分子筛填充柱,热导检测器(TCD),载气流速为35~42mL/m in,色谱柱温度50℃,汽化室温度50℃,检测室温度100℃,3 mL定量环。He、H2的线性工作范围分别为0.95~19μL/L和2.4~48μL/L,RSD(n=8)分别为1.60%和4.54%,方法的检出限为0.5μL/L。实验了铝箔气袋、橡胶气球和盐水瓶不同包装的样品进样方式及测定情况,结果表明铝箔气袋是最佳选择,盐水瓶次之,橡胶气球对气体有一定的吸附作用。     

土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定

建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67～1.50ng/mL,线性范围在0.67～600ng/mL,相关系数在0.9994～0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%～106%和60.7%～133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%～9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。     

Synthesis and Growth Process： A Tetrapod-Like ZnO Nanostructure

Three kinds of tetrapod-like ZnO nanostructures have been synthesized simultaneously via pure Zn chemical vapor deposition on silicon wafers with (111) orientation (Si (111)) at 920 ℃. X-ray diffraction indicates that the nanotetrapods are of wurtzite structure. The morphology and the microstructure of the nanotetrapods are investigated by the scanning electron microscopy. Selected area electron diffraction shows the growth direction, and energy dispersive X-ray spectroscopy reveals the atomic composition ratio of Zn/O. The growth process is briefly discussed. The optical property of the products was also recorded by means of photoluminescence spectroscopy.