气相色谱-同位素比值质谱法测定天然气水合物气体单体碳氢同位素

天然气水合物气体同位素组成数据是其气体成因、运移与积聚过程研究的重要参数。目前天然气水合物气体单体碳、氢同位素仪器分析技术主要借鉴天然气的分析方法,但对水合物气的分解、收集、储存等前处理技术缺乏系统研究。本文利用气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)技术,对比研究了顶空法、注射器法和排水法等水合物气体分解与收集方法的实用性,以及铝塑气袋和丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶对分解气的储存效果。实验结果表明:在丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶内真空分解且原位储存是水合物气体单体碳、氢同位素分析的最佳前处理方法。方法标准偏差为0.12‰～0.23‰[δ13C-(C1-C3,CO2)]、1.0‰～1.8‰[δD-(C1-C3)];相对标准偏差(RSD,n=6)为0.38%～0.86%[δ13C-(C1-C3,CO2)]、0.62%～1.00%[δD-(C1-C3)]。通过对南海神狐海域、祁连山冻土区、人工合成水合物样品的分析测定,表明该方法简便实用、适用范围宽,可满足天然气水合物气体单体碳、氢同位素的分析要求。     

固相吸附-液相色谱-质谱法测定饮用水中痕量有机污染物

通过对自来水中有机污染物的检测,初步了解和评价了某市自来水中有机物污染状况.采用XAD-2树脂对水中有机物进行富集、液相色谱-质谱联用（LC-MS）法测定部分有机污染物.结果表明,自来水厂出厂水中检出有机污染物含量均未超过国家饮用水水质标准,但UPVC型水管中水头水有机物含量略微高于铸铁型水管,中断水中有机物含量基本相同.     

衍生化预处理—气相色谱法测定水中酚类污染物

介绍了测定环境水质中６种酚类污染物的气相色谱分析方法。研究了乙醇酐作为酚类衍生化试剂的ＰＨ条件，选择甲苯为萃取剂，比较了大口径毛细管柱和填充柱，氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器分离以及测定酚类污染物的精密度和检出限。方法简便，适用于监测地表水和污水中的酚类污染物。     

中国部分清洁地区大气中N2O的浓度

１９９３年４月—１９９５年８月对中国部分清洁地区大气的Ｎ２Ｏ浓度进行了现场观测，结果表明：农田（玉米田和麦田）大气的Ｎ２Ｏ平均浓度高达３２２．１－３４３．４ｐｐｂｖ，这是土壤排放Ｎ２Ｏ的结果；临安、龙风山和瓦里关山大气本底观测站（ＷＭＯ／ＧＡＷ）Ｎ２Ｏ的平均浓度分别为３１８．８±８．４ｐｐｂｖ，３１７．４±４．７ｐｐｂｖ和３１４．０±４．２ｐｐｂｖ。在此基础上，分析了大气Ｎ２Ｏ的分布及变化特征。另外，还对现场取样及Ｎ２Ｏ浓度测量技术作了初步分析和评价     

在线PYGC分析技术在气源岩评价中的应用

为了研究高演化地区气源的生成特征与生气潜力，分别采用热解温度为560℃不加内标、CDS2000热解系统，700℃加内标（聚苯乙烯）、由实验室自制热解系统的在线热解气相色谱分析技术，对不同气源岩（代表性的煤、固体沥青及四川地区以下古生界碎屑岩为主的全岩）进行5s的快速热解分析。在对实验系统加内标定量的可行性进行了认真研究后，提出了产烃定量公式。560℃的热解谱图可清楚地将烃源岩分为生油、生气和生凝析油三种类型，并可根据谱图计算出油气比（GOGI）。根据700℃加内标的热解测试结果，计算了气源岩的热解烃总量和C1－5－C5－C15组分的相对含量。热解烃总量随热演变程度增高而递减，其中以碎屑岩的热解烃量减低最快。相同样品的热解烃量与TOC和Rock-Eval测定结果具有很好的可比性。对比不同演化阶段热解产物的相对组成，显示低演化阶段的烃源岩热解产物以C1－5组分为主。由此表明，在高演化阶段，好的油源岩就是好的气源岩。较高演化阶段（测试前R^0为2．5％－4．2％）烃源岩的热解烃中C5－15含量呈增加趋势，这一结果与前人资料吻合，它除了表明C5-15 分的含量可能与烃存在的载体，如无机矿物或固体有机质对早期轻烃的包裹与吸附有关外，可能还揭示了有机质在石墨化过程中高演化阶段有着与低演化阶段不同的特性。固体沥青广泛分布在四川地区下古生界地层中，PY－GC测试结果也表明，固体沥青比相同演化阶段的碎屑岩热解产物多数倍到一个数量级，因此，在高演化地区固体沥青是不可忽视的气源岩。     

中国煤中多环芳烃的测定

对国产１５种有代表性的不同变质程度的原煤用苯作溶剂经索氏提取，采用氧化铝柱层析法对提取液进行预分离、净化，利用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分别对上述提取液中的１５种多环芳烃（ＰＡＨｓ）进行了定性、定量测定。为研究ＰＡＨｓ在不同煤种中的赋存规律，找出造成ＰＡＨｓ污染的主要煤种和主要污染形式提供了简便、可靠的分析方法和必要的基础数据     

气相色谱法测定岩石矿物中CO2,SO2,H2O^＋,H2O^—,CH4

选择Ｃｈｒｏｍｓｏｒｂ１０４作固定相，解决了Ｈ２Ｏ对测ＳＯ２的干扰，也避免了酸分解法测ＣＯ２的干扰，可一次实现四种成份连测，具有快速，灵敏（万分之几至十万分之几）用样量少等特点，很适宜批量样品的分析。     

甲壳素色谱柱富集—柱前显色快速分光光度法：Ⅶ.环境水样中痕量铝的测定

研究了用甲壳素富集铬天菁Ｓ－Ａｌ的柱前显色分光光度法。在酸性条件下，甲壳素吸附铬天菁Ｓ和铝的络阴离子，其富集倍数高达１００倍。经用ＮＨ３．Ｈ２Ｏ、ＨＡｃ和丙酮依次洗脱并定容后，在５４５ｎｍ 处测定显色溶吸光度，线性范围在０－１ｍｇ／ＬＡｌ。方法快速，可以用于环境中样中痕量Ａｌ的测定。     

胶州湾近岩水中碘离子的气相色谱测定

介绍了用气相色谱法测定海水中微量碘离子的一种新方法。水样经硫酸酸化、重铬酸钾氧化后产生游离碘，与丁酮作用生成碘代丁酮，再经环已烷萃取后用ＥＣＤ检测器检测其含量。此方法操作步骤简单，适于大批量水样的快速测定。