CIC-200型离子色谱仪常见故障解析

结合夏县中心地震台CIC-200型离子色谱仪实际观测,从仪器输液系统、分离系统、基线、管路等方面详细阐述色谱仪常见故障,逐一分析原因,并给出相应故障排除方法,为同类仪器维护提供参考,并为获得准确观测数据,延长仪器使用寿命,提出日常维护方法及建议。     

全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC-MS）,由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况,结果显示,即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度,同时保证检测灵敏度,实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法,最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱,非极性的（DB-1）为第二色谱柱,将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后,以正己烷-丙酮（1：1,V/V）为提取剂进行索氏提取,采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验,测得回收率为80.7%~103.5%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合,在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量,有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg（全扫模式）,本方法检出限显著降低,且操作简单,可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。     

气相色谱仪单机测试矿物包裹体中的气相成分与精密切换系统设计

用气相色谱法测试矿物包裹体中的气相成份时,难以实现一次性多组分全分析。在采用单机双柱串联方式时,则需要精确的柱间切换,分时操作。显而易见,正确地选择切换时机是实现单机测试的关键。为此,我们设计了一个微机控制的精密切换系统,与普通的气相色谱仪连接后,可以精确地找到切换时间,并实现自动切换。该系统也适用于其它需要分时操作的场合。     

太湖、洞庭湖野生青虾肌肉中有机氯农药的气相色谱-质谱法测定

使用气相色谱质谱技术测定了青虾肌肉组织中的8种有机氯农药.包括六氯苯、氯丹、滴滴涕(ΣDDTs)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵,对太湖和洞庭湖15个点位29组野士青虾样品的测定结果显示,青虾肌肉组织内残留的有机氯农药主要是六氯苯和滴滴涕,六氯苯含量为nd-13.2μg/kg(湿重),滴滴涕含量为0.790-5.82μg/kg(湿重),洞庭湖青虾肌肉中有机氯农药的含量略高于太湖青虾,两湖青虾肌肉残留有机氯农药在枯水期时的含量多数大于丰水期时的含量.     

大气气溶胶中若干有机物的含量和季节变化

研究、探讨青岛近岸大气气溶胶中多芳烃类化合物的浓度水平、变化特征及影响因素。用高效液相色谱荧光检测法分析了青岛近岸大气气溶胶中的多环芳烃(PAHs)的含量水平,共检出13种多环芳烃化合物。结果表明该类化合物总量(∑PAHs)具有明显的季节特征,呈现春季<秋季<冬季的特征,人类活动可能是其主要来源。     

千米桥古潜山高蜡凝析油的高分子量(C35 +)正烷烃分布及其烃源灶方位

采用高温气相色谱技术, 分析了渤海湾盆地千米桥奥陶系古潜山油气田的高蜡凝析油, 检测出其高分子量蜡馏分主要由C₃₅~C₆₉正烷烃组成, CPI₃₇~₅₅值为0.94~1.10, 属于高成熟原油的范畴. 鉴于当前钻井取岩心不足和烃源灶方位的不确定性, 利用高蜡凝析油与周缘高蜡原油的高分子量正烷烃作对比, 结合原油含蜡量的平面分布,预测烃源灶方位主要来自千米桥东侧的歧口凹陷方向. 此外, 还运用原油的9项成熟度参数,结合3项含氮化合物参数, 确认千米桥古潜山高蜡凝析油是从北东至南西方向充注的, 即从板深4井逐次向板深7和8井方向充注成藏.     

海洋细菌脂肪酸的气相色谱分析

以副溶血性弧菌VP-X-3为试验对象,利用气相色谱技术分析了其细胞脂肪酸的组成和含量,以色谱峰的数量、色谱峰高及脂肪酸含量作为评价指标,探讨了不同的皂化和甲酯化条件对细菌细胞脂肪酸测定结果的影响。结果表明:皂化和甲酯化条件都对细胞脂肪酸的组成和含量产生一定的影响。较低温度皂化处理利于增加色谱峰数量和色谱峰高。甲酯化温度过高容易破坏脂肪酸,尤其是长链脂肪酸和不饱和脂肪酸的结构。高温甲酯化条件下,时间越长,甲酯化效果越差。试验得到较为理想的气相色谱前处理条件:2 mol/L NaOH-甲醇溶液2 mL,70℃水浴10 min;10%(V/V)H2SO4-甲醇溶液2 mL,70℃水浴15 min。此条件下的色谱峰的数量多达29种,色谱峰高明显高于其他处理条件下的峰高。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚

针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题,提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法.实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、萃取时间、离心时间和盐度等,确定了最佳萃取条件为:200μL氯苯(萃取剂)和2.5mL丙酮(分散剂)混匀后,快速注入水样,室温静置8min,以3000r/min离心8rain,吸取1μL沉积相进行气相色谱分析.实验结果为:在最佳的萃取条件下,间甲苯酚的富集倍数为98.7倍,方法的线性范围为0.05～50mg/L,检出限为4.2μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.64％.将方法用于实际水样的测定,水样的加标回收率在86％～～122％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～7.3％(n=3),实验表明该方法操作简便快速、成本低、环境友好,可用于实际水样的测定.     

江蓠中类菌孢素氨基酸(MAAs)成分分析及提取研究

利用高效液相色谱技术对江蓠(Gracilariaceae)中类菌孢素氨基酸(MAAs)进行了分析,并采用响应面分析法对MAAs物质的提取工艺进行优化研究。根据正交旋转组合试验设计原理,采用四因素五水平的响应面分析法,依据回归分析确定各因素的显著程度及最优工艺条件。结果表明,江蓠中MAAs的主要成分为porphyra-334;提取温度、浸提时间、甲醇浓度及液固比为影响MAAs物质提取的显著因素。通过多元二次回归拟合模型响应面分析,得到最优工艺条件:提取温度48.12℃,液固比34∶1,甲醇浓度25%,浸提时间1.85 h,优化条件下预测提取率为4.943 mg/g;试验值为4.893 mg/g,试验值与预测值吻合较好,响应面回归模型的准确性得到验证。