改进的卡洛斯管溶样等离子体质谱法测定地质样品中低含量铂族元素及铼的含量

报道了一个改进的卡洛斯管溶样等离子体质谱法测定地质样品中铂族元素及Re含量的新方法。将封闭的卡洛斯管置于高压釜中,然后在高压釜中加水,密封在高压釜中的水在高温下产生的外压将会抵消卡洛斯管中由酸产生的内压,这样就可以避免传统的卡洛斯管在高温高压下可能发生爆炸的危险。由此可以加大取样量,降低铂族元素测定过程中的块金效应及检出限,使超低含量铂族元素的测定成为可能。12g样品在75mL卡洛斯管中用35mL王水于320℃溶解15h,基本上可以使各种地质样品中的铂族元素矿物完全溶解。一次溶样可以测定全部铂族元素及Re,全流程空白值极低,国际标样测定结果稳定可靠。     

ICP-MS及其联用技术在海洋地质研究中的应用前景

电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)具有灵敏度高、检出限低、选择性好、线性范围宽、能进行多元素和同位素比测定等优点,广泛应用于环境、地质、医药、食品和高纯物质等领域。ICP—MS与其他进样及分析技术的联用,大大地扩展了其应用范围。重点介绍了ICP—MS与激光烧蚀(LA)、高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)的联用技术,探讨了它们在海洋地质研究中的应用前景。     

海洋沉积物孔隙水中阴阳离子含量的离子色谱法分析方法

分别采用Metrosep A Supp4-250型阴离子柱和Metrosep C 2-150型阳离子柱,以1.8 mmol/L Na2CO3 1.7 mmol/L NaHCO3和4 mmol/L酒石酸 0.75 mmol/L吡啶二羧酸为阴阳离子淋洗液,用离子色谱仪来测定海洋沉积物孔隙水中阴离子Cl-、Br-和SO42-浓度和阳离子Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 的浓度。特别是针对高Cl-和高Na 背景下Br-和NH4 的测定做了专门分析,得到了较理想的结果,建立了一套离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中常见的阴阳离子含量的实验方法。     

RP-HPLC法同时测定翅碱蓬中四种黄酮化合物的含量

建立RP-HPLC(反相高效液相色谱法)同时测定翅碱蓬中四种黄酮化合物-芸香苷、槲皮素3-β-D-葡萄糖苷、水仙苷和槲皮素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为361nm,柱温为30℃,流动相为甲醇-0.4%冰乙酸(55︰45),流速1.0mL/min,四种黄酮类化合物得到很好的分离。芸香苷、槲皮素3-β-D-葡萄糖苷、水仙苷和槲皮素浓度均为0.001~0.01 mg/mL范围内呈现良好线性关系,相关系数R2在0.9990~0.9996,加标回收率(n=3)范围为82.39%~99.03%。该方法简单、快速、高效,可以用于翅碱蓬中四种黄酮化合物的含量分析。     

番红砗磲外套膜色素提取条件优化及成分分析

以番红砗磲(Tridacna crocea)为实验对象,通过单因素对比实验对其外套膜色素的提取条件进行了优化,并利用薄层层析色谱法对色素组成进行了初步分析。结果表明:丙酮和乙醇为适宜的番红砗磲外套膜色素提取剂;使用丙酮为提取剂时,浸提时间为4 h,提取温度为25℃,料液比为1︰40。使用乙醇为提取剂时,浸提时间为4 h,提取温度为30℃,料液比为1︰200;利用薄层色谱法分离外套膜颜色为蓝色和红棕色的番红砗磲外套膜色素后发现,蓝色番红砗磲外套膜色素由9种色素组分构成,红棕色个体番红砗磲外套膜色素由10种色素组分构成。     

渤海裸甲藻和链状亚历山大藻的麻痹性贝毒毒素分析

目的:分析渤海裸甲藻(Gymnodinium sp.)和链状亚历山大藻(Alexandrium catenella)的麻痹性贝毒毒素,为渤海天津海域的赤潮研究积累基础数据。方法:通过实验室培养裸甲藻和链状亚历山大藻,选取对数生长期、平台生长期的裸甲藻以及平台生长期的链状亚历山大藻,利用高效液相色谱法(HPLC)对这两种微藻进行麻痹性贝毒(PSP)毒素分析。结果:裸甲藻细胞内不含有麻痹性贝毒(PSP);链状亚历山大藻细胞内含有C毒素和GTX1-4毒素,该微藻每个细胞毒素含量约为10.81 fmol/cell。结论:裸甲藻细胞内虽不含有麻痹性贝毒(PSP),但不能排除其含有其它毒素的可能。链状亚历山大藻细胞内含有麻痹性贝毒(PSP),属于有毒微藻,需要对其进行密切监测。     

Metabolism of pectenotoxins in brown crabs <Emphasis Type="Italic">Cancer pagurus</Emphasis> fed with blue mussels <Emphasis Type="Italic">Mytilus edulis</Emphasis>

We investigated the metabolism of pectenotoxins in brown crabs(Cancer pagurus).The crabs were fed with blue mussels(Mytilus edulis) for 21 d then depurated for 42 d.We extracted the toxins from the digestive glands of contaminated crabs,uncontaminated crabs(control group),and the meat of blue mussels using methanol.Extracts of the crab digestive glands were fractionated by liquid-liquid partitioning and solid phase extraction.The fractions were analyzed by liquid chromatography coupled with tandem mass spec...     

6种鱼类肌肉组织肌苷酸的检测分析

采用高效液相色谱技术,在国内首次测定了条纹斑竹鲨(Chilocsyllium plagiosum)、大黄鱼(Pseudosci-aena crocea)、鳜(Siniperca chuatsi)、青石斑鱼(Epinephelus awoara)、牙鲆(Paralichthys olivaceus)和乌塘鳢(Bostrichthys sinensis)等6种鱼类新鲜和冻存肌肉组织中肌苷酸含量。结果表明:(1)不同鱼类肌肉组织中肌苷酸质量比不同,牙鲆新鲜肌肉组织中肌苷酸质量比最高,为4.214 mg/g,其余5种鱼类为2.365~3.634 mg/g。(2)10 d冻存试验中,经-70℃超低温冻存,6种鱼类冻存肌肉组织中肌苷酸质量比均高于新鲜肌肉组织,大黄鱼肌肉组织冻存1 d肌苷酸质量比达最大值,鳜肌肉组织冻存10 d肌苷酸质量比呈上升态势未出现最大值,其余5种鱼类肌肉组织肌苷酸质量比均在冻存第5天达到最大值。长时间的冻存将会降低食用鱼肉中肌苷酸质量比,导致鲜味下降,但经1周左右短时间的冻存后可明显提高鱼肉中肌苷酸质量比,增加鲜味,提高食用价值。     

气相色谱用于渤海采油平台原油的鉴别

采用气相色谱法对渤海海上6个不同区块、7个平台的8口油井原油中正构烷烃组分及姥鲛烷植烷进行了定性定量分析,通过原始指纹谱图、正构烷烃组分及姥鲛炕植烷浓度分布比较和特征比值比较对原油进行了鉴别.结果表明,不同区块的原油指纹信息不尽相同,即使同一平台不同油井所产的原油指纹也存在一定差异,采用气相色谱法进行分析可对其进行鉴别.原油的风化对特征比值影响较小,可利用其进行风化油样的鉴别.为确保鉴别的准确性,分析过程中必须实施严格质量控制措施.     

红树植物木榄叶中挥发油的化学成分

以正己烷为溶剂,采用回流提取法提取红树植物木榄叶中的挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用技术分离检测得到40个峰,鉴定了其中的32种成分,被鉴定成分占挥发油总量的91.92%,其主要成分为烷烃类(30.31%)、萜类化合物(25.22%)、芳香化合物(14.07%)、酸(10.60%)、酯(5.36%)和烯(3.49%).