封闭压力酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定电气石中29种元素

电气石是一种含硼的铝硅酸盐矿物,是重要的非金属矿产资源和成岩成矿作用的灵敏示踪剂,因类质同象置换普遍使其组成成分多变,主量元素为Si、B、Al、Fe和Mg,微量元素有稀土元素、Cu、Pb、Zn、Sn、Ag和Sr等。电气石的化学性质非常稳定,不能被一般的酸或碱完全溶解,本文采用硝酸-氢氟酸封闭压力溶矿,50%王水封闭压力复溶进行样品前处理,建立了电感耦合等离子体质谱法测定电气石中稀有轻金属、重金属、放射性金属、稀土元素等29种元素的分析方法。方法检出限为0.003~0.4μg/g,精密度(RSD,n=12)为0.9%~9.2%;国家标准物质的测定值与标准值基本相符,各元素的加标回收率为95%~105%。本方法解决了电气石样品难分解、复溶时易出现氢氧化铝微细残渣的问题,样品试液中B、Al、Fe等主要共存离子的干扰小,各待测元素测定结果准确、可靠。     

原油的气相色谱分析及其地质应用

In the present paper is recommended a new method of directly injecting crude oil into a gas chromatograph for gas chromatographic analysis, which has been proved valid it the analysis and investigation of crude oil samples from different formationsin China. In terms of the distribution patterns of hydrocarbons in “total hydrocarbon”chromatogram and the relative values of their major characteristic peaks,types of crude oil of different forations from a same region can be readily recognized and a comparison of different oil sourees can also be made.Meanwhile,it might be adopted to eveluate the geological conditions in favour of oil preservation.     

月岩（70017-291）的火花源质谱分析

月岩、陨石及地球岩石样品的元素组成和分布的研究,特别是微量元素含量的测定,对探索天体的形成和演化有一定意义。但由于这类样品的组成比较复杂,要精确和快速测定样品中微量元素含量尚有一定困难。中子活化法具有灵敏度高和误差较小等优点,火花源质谱法在灵敏度和多元素分析等方面与活化分析相似,但与前者相比,后者费用     

吉林陨石锂同位素相对丰度的初步探讨

陨石、地球、太阳、恒星和宇宙线中锂同位素组成的对比研究,不仅可为阐明太阳系锂的起源提供一定依据,而且对于了解太阳系历史中的天然核作用过程和天体化学过程也具有一定价值。 各类陨石的锂同位素组成,已用经典质谱法、二次离子质谱法和热离子质谱法进行了研究。经典质谱法与热离子质谱法的结果表明,石陨石的锂同位素组成在实验     

超声辅助酸提取-ICP-MS快速测定水产品中多种重金属

海洋环境中的重金属污染备受关注,准确测定海水中的痕量重金属,对保护海洋环境和人类健康具有重要意义。海水样品的高盐和重金属痕量浓度等特点给仪器分析带来巨大挑战,直接准确测定高盐基质中的低含量重金属元素是非常困难的,须经前处理去除海水中的大量盐分,并对待测元素进行富集,从而消除基体干扰,降低检出限。为实现海水中的痕量铅和铜的绿色分离与快速检测,本文采用吸附脱附的方式,将海水中铅和铜富集在椰壳生物炭上,再用超纯水反复冲洗生物炭,除去盐分基质,经硝酸溶解脱附,脱附液用0.45μm滤膜过滤后利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,建立了生物炭富集ICP-MS测定海水中铅和铜含量的方法。两种金属元素在0.10～100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995。海水中铅和铜,方法检出限分别为0.005μg/L和0.006μg/L,测定下限分别为0.020μg/L和0.024μg/L,满足《海水、海洋沉积物和海洋生物质量评价技术规范》(HJ 1300—2023)规定的海水质量评价要求。海水样品加标回收率在96.1%～102.3%范围内,相对标准偏差小于5%。本方法操作简便、分析成本低、绿色环保,更适合于基层海洋监测应用,也可用于高矿化度基体样品的水质监测。

     

锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜阳极泥中微量元素铱铑

铜阳极泥富集了矿石、精矿或熔剂中绝大部分贵金属(如铱和铑),具有很高的综合回收价值。目前尚无铜阳极泥中铱和铑检测标准,而对其中铱和铑检测方法的开发是铱铑回收提取工作的重要前提。本文建立了锍镍试金富集结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜阳极泥中铱铑的检测技术。实验中通过锍镍试金捕集试样中的贵金属铱和铑,用50%盐酸溶解锍镍扣,使得含铱和铑的沉淀物与银及其他杂质元素有效分离,趁热过滤,铱铑沉淀物和滤膜转入封闭消解罐中以50%王水为介质溶解。试液采用ICP-MS直接测定铱和铑含量。实验优化了样品预处理条件,镍硫比为4∶1,时,熔渣为酸性,熔渣流动性和渣扣分离效果好且能有效捕集试样中铱和铑;锍镍扣溶解酸度为50%盐酸时,锍镍扣溶解反应合适且溶解完全,趁热过滤,其中银、镍、铜等杂质元素大部分被盐酸除去,达到了分离含铱和铑沉淀物与银及其他杂质元素的效果;密封消解温度和时间分别为160℃、2～3h时,铱和铑消解完全;选择合适的测定同位素可以消除可能存在的质谱干扰,以¹⁹³Ir和¹⁰³Rh为测定同位素、²⁰³Tl和^...     

莱州湾及其邻近海域表层海水中两种有机氯农药污染状况和生态风险评价

对莱州湾及其邻近海域表层海水中氯丹、硫丹及硫丹硫酸盐含量进行调查研究,为该海域海水质量状况及生态风险评价提供科学数据。2012年8月、9月,在调查海域设置51个站位,取其表层海水,用气相色谱法对氯丹、硫丹及硫丹硫酸盐含量进行检测。8月氯丹、硫丹及硫丹硫酸盐浓度范围依次为N.D.(Notdetected)~0.58ng/L、N.D.~0.85ng/L、N.D.~2.18ng/L,9月依次为N.D.~0.84ng/L、N.D.~2.13ng/L、N.D.~1.94ng/L。两种有机氯农药受陆源性输入影响,呈现出由近岸向远海递减的趋势;研究海域整体污染程度处于一个可接受的水平,但海域中有新的硫丹污染物输入和积累,需要引起一定重视。