一种适用于沉积有机质族组分分离的微型柱色谱法

硅胶-氧化铝柱色谱是广泛采用的沉积有机质组分分离方法。但在常规柱色谱分离方法中,存在吸附剂、溶剂使用量过大、烷烃/芳烃组分交叉严重等问题。介绍一种微型柱色谱分离法,其分离效果与常规方法的效果基本相同或略有改善,吸附剂用量与样品的比例由100～250降低为25～50,洗脱溶剂与样品的比例由1800～4600降低至250～500。同时,操作程序进一步简化,分析成本和对环境的污染程度大幅度降低。     

河南洛阳农田土壤中硒锌的有效态与形态关系及影响因素

农田土壤中元素的形态和有效态是评价元素活动性的重要指标。不同研究者利用有效态来代表哪几种形态大多是引用文献,两者之间的关系缺少专门的研究资料参考,影响了土地质量评价的精准度。本文按照国家相关分析标准,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等分析方法对河南洛阳市农田土壤Se高背景区土壤中Se、Zn的有效态和不同形态进行分析,采用含量对比、相关性分析、回归分析等统计方法以及地质背景分析进行研究。结果表明,农田土壤中有效态Zn的平均含量为3.63mg/kg,高于(水溶态+离子态+碳酸盐态)Zn的平均含量2.74mg/kg,远高于(水溶态+离子态)Zn的平均含量0.42mg/kg。有效态Zn可以用水溶态、离子态、碳酸盐态Zn之和代表。在玄武岩区发育的农田土壤中有效态Zn含量为0.023mg/kg,与水溶态Zn含量0.027mg/kg相当,具有低活性特征。种植小麦的农田土壤中有效态Se平均含量为0.019mg/kg,水溶态、离子态、碳酸盐态Se含量之和平均值为0.019mg/kg,Se的有效态可以用水溶态、离子态、碳酸盐态之和代替。种植玉米、谷子、芝麻、花生、红薯的农田土壤中,有效态Se平均...     

高温气相色谱与石油分析

气相色谱最高柱温主要受柱系统技术水平的限制。使用耐高温如４００℃以上的固定相,改善配套部件的某些性能,可以将传统气相色谱的柱温提高到３２５℃以上。高温气相色谱的应用将为高分子量烃类研究提供重要的分离鉴定手段。综合国内外研究动态论述了高温气相色谱在原油的模拟蒸馏、高蜡原油分析及石蜡产品表征等几方面的研究现状和发展方向。     

哈尔滨市地下水中29种抗生素分布特征研究

当前对抗生素滥用监管及其研究正在加强,近年来中国主要水域中抗生素均有不同程度的检出,地表水及地下水中抗生素的污染状况持续受到关注。因进入环境中的抗生素种类繁多、结构复杂,一般实验室难以实现同时分析多种类抗生素。本文在哈尔滨市共采集地下水样品26组,采样范围包括人口密集、工业生产、农畜业等生活生产地区。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术分析了样品中的磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类、四环素类、林可酰胺类等6大类共29种典型抗生素含量,研究了哈尔滨市地下水中典型抗生素的检出及分布状况。结果表明：①哈尔滨市地下水中6大类典型抗生素均有不同程度检出,其中以磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类为主,检出率分别为61.5%、46.2%、42.3%、38.5%;②哈尔滨市地下水检出的抗生素含量范围在0.02~612ng/L之间,其中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、林可霉素检出的最高浓度超过100ng/L,相比于国内外部分地区（如中国北京、天津,西班牙巴塞罗那）喹诺酮类整体含量偏低;③检出抗生素含量较高的采样点位主要分布在城市的中部、南部和东部地区,这些区域也是该市人口相对密集区,且附近普遍分布有制药厂、家禽牲畜养殖厂、城市排污口等。由此揭示了哈尔滨市城市地下水中抗生素分布特征受人类生产生活活动影响且具有明显的相关性。     

基于MD5码地质资料（电子文档）的完整性校验

建立以液液萃取—气相色谱质谱法测定地表水中7种工业多氯联苯（Aroclor）总量的方法。采用质谱选择离子模式采集数据,通过比对色谱图定性,选择特征定量峰定量。采用Aroclor 1 016与Aroclor 1 260的混合标准液进行了精密度、准确度、方法检出限与校准曲线实验。实验结果表明：该方法在20 ~ 1 000 ug／L范围内线性关系良好（r² ≥ 0. 999 0）,7种工业多氯联苯的相对标准偏差（RSD）为：3. 00% ~ 8. 87%,检出限（LOD）为0. 008 ug／L,且样品的加标回收率、替代物回收率分别为84. 3% ~ 105%、87. 2% ~ 112%,该法准确度和精密度均满足分析方法的要求,实现了对地表水中7种工业多氯联苯的准确测定。     

中国煤中多环芳烃的测定——氧化铝柱预分离高效液相色谱法

对国产１５种有代表性的不同变质程度的原煤用苯作溶剂经索氏提取,采用氧化铝柱层析对提取液进行预分离,净化,利用高效液色相谱法分别对上述提取液的１５种多环芳烃进行了定性,定量测定。为研究ＰＡＨＳ在不同煤种中的赋存规律,找出造成ＰＡＨＳ污染的主要煤种和主要污染形式提供了简便,可靠的分析方法和必要的基础数据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素

准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素（镓铟锗硒碲铊镧）的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸易壁垒等方面具有重要意义,因锗和铊等目标元素含量低至10^-7级,要求分析方法具有高灵敏度。本文应用微波消解-电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快速准确测定。以盐酸-硝酸混合酸（体积比3：2）作为样品的微波消解试剂,选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下,目标元素加标回收率为80.2%~123.3%,相对标准偏差小于13.4%。硒的检出限为1.3 mg/kg,另外6种目标元素的检出限均低于0.08 mg/kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相应元素的检出限。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵敏度,实现了铜精矿目标元素的同时分析。     

斑岩-浅成低温热液型Cu-Au矿H2O-Cl-S流体性质和演化方式对成矿的制约

斑岩—浅成低温热液型Cu—Au成矿流体最具代表性的是H2O—Cl—S流体。流体的性质强烈控制着Cu、Au的成矿行为,包括溶解性、迁移形式和气—液分配。流体的氧逸度和流体中Cl、S物种相对含量决定金属在流体中的溶解形式,高氧逸度的高温高盐度流体中Cu、Au主要和Cl络合,S-3也可能是促进Au溶解的重要S物种形式。而过量的S有利于Cu、Au等元素以含S离子络合物进入液相流体,与含S中性络合物配分进入气相流体并迁移Au至浅成低温热液环境形成矿床。岩浆需要经历充分的分异,出溶成分和性质有利于金属迁移的流体,形成高品位的斑岩型Cu、Au矿体;上覆叠加浅成低温热液型Au矿体可能需要初始的成矿流体状态进入NaCl—H2O的超临界区、有效的演化方式、良好的流体缓冲环境和有利的Au沉淀场所。相分离和流体—流体反应是沉淀斑岩—浅成低温热液型Cu—Au矿体最重要的流体演化方式。气相流体具有独特的流体性质和演化方式,可能成为十分重要的成矿流体。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中 Tl元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Tl元素的不确定度进行评定。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度,但是并没有考虑前处理过程中产生的不确定度。结果表明,当实际样品中Tl的含量较低时,其曲线拟合产生的不确定度贡献影响较大,甚至成为主导因素,而当Tl的含量较高时曲线拟合产生的不确定度贡献率变得很小。     

赣南北部黄陂河流域离子型稀土矿地区水质与健康风险评价

水质安全和健康是保障中国赣南老区乡村振兴发展的重要因素。赣南离子型稀土矿长期开发利用,导致浸矿剂和矿体中重金属元素等危害人体健康的物质进入水循环系统,给周边乡村饮用水卫生安全带来了潜在风险。目前,针对当地复垦后稀土矿及周边地区水质和健康风险缺乏系统调查评价,本文以《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)为评价依据,选择赣南北部黄陂河流域典型离子型稀土矿及周边的水体开展调查研究,采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱等技术测定锰、镉等元素含量,采用水质指数(WQI)、危害商(HQ)、致癌风险(CR)评价了锰和铅等9种指标及其健康风险。结果表明：地表水中的异常指标有氨氮(平均值750μg/L)、锰(平均值207μg/L),地下水中的异常指标有氨氮(平均值4533μg/L)、锰(平均值4009μg/L);世界卫生组织(WHO)公布的Ⅰ类致癌物砷在地表水及地下水均未见异常。WQI显示研究区内85.7%的地表水适宜饮用。地表水及地下水中氨氮的HQ平均值<1,对人类健康没有不良影响;地下水中锰的HQ平均值>1,可能会对人类健康产生不良影响。地表水及地下水中致癌元素砷的CR值分布区...