气相色谱法测试土壤中分段石油烃的标准化定量方法初探

目前土壤样品中分段石油烃的分析方法中石油烃包括的碳原子数范围和采用的校准物质不统一,造成不同实验室的量值不具有可比性。为保证不同实验室之间结果的可比性,本文尝试建立一种石油烃相邻碳原子数标准化定量方法。该方法主要包括:(1)规定了石油烃包括的碳原子数范围为气相色谱峰中正己烷和正四十碳烷之间所有的烃(含正己烷);(2)总石油烃(TPH)分为挥发性石油烃(VPH)和半挥发性石油烃(SPH),分别选取碳原子数为6～10的5个正构烷烃作为VPH校准物质,选取碳原子数为10～40的31个正构烷烃作为SPH校准物质。采用平均响应因子法或一次线性回归法,建立校准物质的峰面积-浓度的校准关系;(3)采用相邻峰标准化校准方法,逐一定量所有的目标色谱峰;(4)计算正构烷烃含量、总石油烃含量和任意分段的石油烃含量。该方法为环境样品中石油烃分析方法的标准化建设提供了数据基础。     

华北平原冬麦田土壤CH4的吸收特征研究

利用静态箱/气相色谱(GC)法,对华北平原冬小麦拔节—成熟期间麦田土壤CH4气体通量进行了测定,得出华北平原典型冬麦田土壤是大气CH4的弱吸收汇。试验期间土壤CH4通量存在明显的季节变化和日变化,麦田拔节—成熟期间土壤CH4通量日平均值为-18.3μg.m-2.h-1,波动范围为-4.3~-24.4μg.m-2.h-1;在土壤CH4通量的日变化中,观测到麦田土壤在午间和夜间都有一个吸收峰,峰值出现的时间因生育期不同而有所不同。试验期间CH4通量日平均值与土壤温度关系不明显,而与土壤水分呈负相关(α=0.01);日变化中土壤CH4通量与地表温度的相关性较差,而与5 cm地温相关密切。麦田拔节—成熟期间土壤CH4通量日平均值随NH4 -N施用量的增加呈递减规律,农田秸秆还田后不利于土壤对CH4的吸收。     

黄渤海海域贝类麻痹性贝毒的检测与分析

采用小白鼠生物测试法和高效液相色谱法对2002~2005年我国黄渤海海域采集的贝类样品进行了麻痹性贝毒毒性检测,结果显示大连海域的虾夷扇贝含有麻痹性贝毒,有毒样品均出现在5月和6月,部分虾夷扇贝样品的毒素含量已经超过食用安全标准。通过高效液相色谱法分析了有毒虾夷扇贝体内的毒素成分,共检出了6种麻痹性贝毒组分,主要以毒性较低的C1和C2毒素为主,GTX3和GTX2次之,STX和neoSTX含量很低。通过高效液相色谱法分析得到的各毒素组分毒性总和与小白鼠生物测试法毒性测试结果基本相当。     

离子色谱分析在黄土和粉尘研究中的应用

黄土中存在着大量的碱金属及碱土金属，以往的测试方法多为原子吸收和ICP—MS，离子色谱法在测试黄土样品的碱金属和碱土金属元素含量中应用不多。将黄土地质标准样品进行消解后用离子色谱进行测试，测试效果良好，重复测试的相对标准偏差小于5％，与推荐值的相对误差小于5％，准确度和精密度符舍相关的质量控制要求。本实验方法测试的离子含量都在仪器响应呈线性的最佳测试范围之内，标准曲线经回归后相关系数均达到0．9999。黄土样品的分析结果与粉尘气溶胶样品的离子分析结果对比表明，此方法对于探讨粉尘起源以及沙尘暴天气的研究具有重要意义。     

南海南部约30 ka来沉积有机质的生物输入特征

对位于南沙海区的1962柱状样中的有机质进行了热解色谱分析，估算了沉积有机质中水生生物输入和陆源生物输入的变化情况，得出了两种输入的高分辨率的堆积速率曲线，并依此探讨了有关的古海洋事件。发现Younger Dryas、Heinrich及Bond周期事件在本海区皆有表现，说明“西太平洋暖池”在末次冰期是不稳定的。     

不同填充方法色谱柱分离原油及沥青砂岩抽提物的饱和烃地球化学特征

采用柱色谱分离方法,分别以氧化铝（5g）、上部为氧化铝下部为硅胶（3g：2g）、上部为硅胶下部为氧化铝（3g：2g）和硅胶（5g）4种填充方法对原油和沥青砂岩抽提物进行族组成分析,对其饱和烃馏分进行气相色谱-质谱分析,对比剖析了饱和烃生物标志物组成特征。结果表明：这4种不同的填充方法对类异戊间二烯型烷烃、藿烷、规则甾烷等生物标志物的分子组成影响一般均较小,但对于高碳数正构烷烃和重排甾烷等化合物的影响则较明显。     

顶空进样-固相微萃取测定饮用水源水中吡啶

用75 μm Carboxen^TM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取头顶空萃取15 mL水样中的吡啶,萃取物用气相色谱-质谱法进行分离和检测,采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。优化了顶空进样-固相微萃取条件,获得较佳的萃取温度(58.0℃)和萃取时间(40 min)。在优化的条件下,方法检出限为1.5 μg/L,标准曲线的线性相关系数为0.9994,线性范围为2.5~50.0 μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率为75.6%~81.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.60%~12.21%。使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性,有利于保护萃取头涂层,同时无需使用有机萃取溶剂;使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。顶空进样-固相微萃取操作简单、环保、灵敏度高,适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。     

太湖、洞庭湖野生青虾肌肉中有机氯农药的气相色谱-质谱法测定

使用气相色谱质谱技术测定了青虾肌肉组织中的8种有机氯农药.包括六氯苯、氯丹、滴滴涕(ΣDDTs)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵,对太湖和洞庭湖15个点位29组野士青虾样品的测定结果显示,青虾肌肉组织内残留的有机氯农药主要是六氯苯和滴滴涕,六氯苯含量为nd-13.2μg/kg(湿重),滴滴涕含量为0.790-5.82μg/kg(湿重),洞庭湖青虾肌肉中有机氯农药的含量略高于太湖青虾,两湖青虾肌肉残留有机氯农药在枯水期时的含量多数大于丰水期时的含量.     

海水中甲基对硫磷和马拉硫磷的气相色谱法测定

基于《水质有机磷农药的测定－气相色谱法》,结合海水中农药的含量低可降解等特点,对检测海水中甲基对硫磷和马拉硫磷的方法进行了改进。本方法改用电子捕获检测器和玻璃填充柱用的担体,固定液;及色谱条件。实验室的验证结果表明：修改后的检测方法检测灵敏度可以满足对海水中甲基对硫磷和马拉硫磷较低含量的检测要求。     

西北地区晚第四纪沉积地层一元正脂肪酸酰胺分布特征及古气候意义

利用气相色谱质谱联用仪在中国西北地区晚第四纪沉积地层中检测出一类特殊的类脂物分子--一元正脂肪酸酰胺.根据其碳数分布特征及前人的研究成果,认为一元正脂肪酸酰胺来源于各种生物体,产生于生物的某些生理活动过程,而不是来源于石油残余物及各种可能的污染.通过对比3个不同区域相近时期古湖相及黄土沉积地层中的脂肪酸酰胺分布特征,认为柴达木盆地可能不是黄土沉积的主要物源区,而额济纳盆地及邻近区域对黄土堆积有着重要的贡献或具有相同的物源.典型黄土沉积地层中UFAA值(不饱和与饱和脂肪酸酰胺相对含量的比值)与粒度、磁化率等指标具有很好的可对比性,特别是在相对暖湿阶段UFAA值呈现了明显的低值.这一现象表明脂肪酸酰胺在沉积地层中的变化受控于气候变化所导致的成岩作用强度的变化,从而记录了气候变化信息.通过研究,认为生物生理活动过程中所产生的一元正脂肪酸酰胺与构成细胞膜的类脂物分子一样,可记录古气候变化.