熔融制样-波长色散和能量色散X射线荧光光谱仪应用于硅酸盐类矿物及疑难样品分析

目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法（XRF）测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散（WD）和能量色散（ED）复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势,可使分析人员快速掌握样品组成信息,对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪,可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定,而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量,次量元素主要采用能量色散测定,在保证主量元素准确度的情况下,合理设置测量条件,延长能谱测量时间,实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时,能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果,24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核,主量元素测定结果与认定值基本一致,高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息,为提供更加准确、可靠的数据奠定基础,有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。     

X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的41种元素及氧化物

海洋沉积物样品具有盐分含量高、吸水性强、基体复杂、不同元素浓度差异悬殊等特点,其元素定量分析无论在样品前处理以及分析测试方法都有不少问题。特别是常微量元素很难用同一种方法进行测定,波长色散X射线荧光光谱可以很好的解决这一难题。因此,本文构建了粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法直接测定海洋沉积物样品中41种元素或其氧化物(Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P、S、Cl、K_2O、CaO、Fe_2O_3、Sc、Ti, V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、La、Hf、W、Pb、Bi、Ce、Nd、Th、U)的方法。样品在30 t的压力下保压30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小。针对海洋地质样品的多样性,通过多种校准标准品拟合曲线进行测量,降低了检出限,优化了测量条件。用经验系数、理论α系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。对土壤成分标准物质GBW07408和海洋沉积物成分标准物质GBW07315进行精密度考察,大部分元素的方法精密度提高至0.16%~3.87%,绝大多数主次痕量元素的测量精密度(RSD)小于4%,方法检出限为0.8~220μg/g。对渤海湾三个站位沉积物样品41种元素或其氧化物测定,结果表明,测定方法的重复性好,经国家一级标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。该方法对水系沉积物、土壤等陆地地化样品同样适用。     

基于双还原体系与膜进样质谱快速测定15N加富水样中15NO3-的方法

海洋中的氮循环是海洋生物地球化学研究的热点领域之一,而硝化过程是氮循环的关键一环,准确获取硝化速率对于丰富海洋氮循环的认识至关重要。¹⁵N标记同位素技术是目前国际上最为广泛使用的硝化速率测定方法,该方法的核心在于准确测定¹⁵N加富样品产生的¹⁵NO₂^-和¹⁵NO₃^-的含量,但目前的方法普遍存在测试时间较长、测试成本较高、所需样品体积较大或者检测限较高等问题。研究以低成本的膜进样质谱作为¹⁵N加富样品测试设备,建立了基于镉柱与氨基磺酸双还原体系测定¹⁵N加富样品中¹⁵NO₃^-含量的方法。经条件优化实验确定的具体方法:采用1 mol/L HCl配制15 mmol/L的氨基磺酸（SA）作为反应试剂除去样品原有的NO₂^-,然后利用镉柱将¹⁵NO     

近30年来东海长江口泥质区浮游植物生产力与群落结构变化的生物标志物记录

随着人类活动的增加和全球气候变化的加剧,东海生态环境受到了人类活动和自然环境变化的双重影响。本文选择位于东海长江口泥质区的柱状样DH3-1进行生物标志物分析,利用多种生物标志物含量及相对比例重建了东海近30年(1983-2010年)浮游植物生产力、群落结构和陆源输入相对贡献的变化,并探究人类活动与自然因素产生的综合影响。结果表明:近30年来,浮游植物生产力呈现上升趋势;约1992-2001年,硅藻比例下降、甲藻比例上升,约2001年后硅藻比例上升、甲藻比例下降。陆源有机质含量在约1992-2004年呈现增加趋势,约2004年后相对降低;海源有机质含量则呈现持续增加趋势。东海近30年来浮游植物生产力的升高主要是因为人类活动剧增与上升流引发东海营养盐输入量增加。群落结构与陆源有机质含量交替变化可能是由不同年份人类活动与自然因素的作用强度不同导致的。     

马氏珠母贝(Pinctada fucata)血细胞RNA-Seq转录组数据中补体样组分分析

补体系统在体液免疫中发挥着重要作用,是连接先天免疫和适应性免疫的枢纽。本研究基于前期转录组RNA-Seq数据检索马氏珠母贝(Pinctada fucata)补体样组分,并对其结构域及溶藻弧菌(Vibrio alginolyticus)刺激后的基因表达水平进行了分析。结果表明,共获得68条补体样成分unigene,分别编码14个含C1q结构域蛋白、14个凝集素蛋白、4个纤维蛋白原相关蛋白、12个丝氨酸蛋白酶、10个含硫酯键蛋白、1个末端补体分子C6、5个补体受体、1个补体因子及7个纤胶凝蛋白;结构域分析表明,马氏珠母贝补体样组分均含有相应的保守结构域,与其他贝类补体组分的研究结果基本一致;表达量分析表明,经溶藻弧菌刺激后, 68条补体样组分unigene中共有21条unigene表达上调,其中12条为模式识别受体unigene。结合牡蛎等贝类补体组分的研究结果,推测贝类已形成一个含有多种补体组分的原始补体系统,且可能以凝集素途径或替代途径行使补体的生物学功能。以上研究结果为深入了解马氏珠母贝及其他海洋无脊椎动物免疫防御机制、探讨补体系统的进化起源提供了新的依据。     

双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定.本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案.双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80％王水溶液对样品沸水浴提取5...     

海神之海底秘境

<正>这是什么地方?"王明洋抬头看着周围不停变幻的色彩,这些光线是从一种苔藓样的植物身上发出来的,不时变幻着颜色,看起来流光溢彩,如梦似幻。不远处的龙香香在这光线的映照下显得有些虚无缥缈,如同梦中仙子。一时间,王明洋怀疑自己是不是在做梦,或者是已经死了,这里是类似"阴曹地府"之类的地方——这么说的话,比     

环保新秀——橄榄石的自述

我——橄榄石,是人类朋友消除二氧化碳危害的最得力的好帮手,人类科学家称赞我是保护地球生存环境的新秀。我属岛状结构的硅酸盐矿物,化学式(Mg,Fe)2[SiO 4],斜方晶系,晶体呈厚板状—短柱状,集合体为粒状,橄榄绿至黄绿色,贝壳状断口,玻璃—油脂光泽,折射率1.654~1.690,硬度6.5~7.0,密度3.2~4.4 g/cm3。我具有许多独特的优良品质,所以,我能为人类的工农业生产和环境保护以及地质找矿做出贡献。主要表现为以下用途:首先,我可做高级铸件的高档型铸砂。用我自身制作的橄榄石砂因无游离二氧化硅而无硅尘危害,且受     

乌拉特后旗测老庙拗陷南缘典型火山通道简介——测老庙拗陷地质研究和实习基地典型露头之一

狼山之北的测老庙地区是内蒙古西部巴音戈壁盆地群东部的边缘拗陷,面积850km2,分布着白垩纪陆相碎屑岩。在该拗陷的南部边缘出露有一个小型火山通道,侵入于下白垩统巴音戈壁组砂砾岩中。平面上看,火山通道露头在NEE方向长185 m,在NNW方向宽55 m,被围岩变硬的烘烤边包围着,高出南侧干河床20多米,构成一个小山丘。垂向上看,火山通道深处有逐渐变大的趋势。火山通道在平面上具有明显的分带现象:通道的外围是由砂砾岩和泥岩交互的碎屑岩受岩浆烘烤而变质,形成坚硬的角岩带,带宽1~3 m不等;紧邻烘烤边的是宽过10 m的致密玄武岩带,发育水平延伸的柱状节理,包含有围岩的捕掳体;其内侧是深色碱性正长岩带,带宽可达10 m,而最核心部位为约1m宽的透镜状浅色碱性正长岩带,由全晶质正长石和黑云母组成。所有的岩相带以浅色正长岩为核心而两侧对称分布,火山通道东西两侧还有同期的辉绿岩墙与火山通道相连。火山通道内玄武岩——深色正长岩——浅色正长岩的分带性意味着碱性正长岩与外围玄武岩以及其外的辉绿岩墙是同一种岩浆冷凝分异的结果。这种分带性不仅有利于探讨碱性正长岩的成因,也为探讨这些相关岩浆岩的构造背景提供了重要的信息。此处露头清晰、岩相分带明显、岩墙、断层与地层的切割关系清楚,堪称地质学的实地教科书,不仅是地学研究的重要素材,也是地学师生野外地质实习的良好场所。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴

选用人工合成标准样品校正溴的标准曲线,借助溴含量已知的土壤样品为载体吸附固化卤水,采用粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴含量。在国家一级土壤标准物质中添加不同含量的溴,建立标准化曲线,通过优化筛选仪器工作参数条件,改善了光谱干扰及基体干扰。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.20%,测定结果与化学法测定值吻合,方法操作便捷,能够满足卤水样品中溴的快速定量分析要求。