碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素

锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO_2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO_2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO_2,使Sn呈SnI_4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI_4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2 mL氢氟酸和1 mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0. 001～2. 9μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1. 27%～62. 49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。     

Os水吸收液ICP-MS测量信号强度衰减原因研究

蒸馏法能从样品中有效分离出OsO_4,吸收液直接用于ICP-MS测定,是辉钼矿Re-Os定年的关键技术环节。但实验发现,长时间放置的吸收液中Os信号强度显著降低。根据OsO_4化学性质推测原因在于一是挥发使吸收液Os含量减少,二是还原使+8价Os变成低价态,气态比例降低,若雾化效率不变,进入质谱仪的Os减少,两者都会导致信号降低,但具体影响情况不明,需深入研究。本文利用辉钼矿标准物质制备不同放置时间、酸度和温度的吸收液,对比上述条件对ICP-MS信号强度的影响。实验时将残余吸收液与稀释剂、氧化剂封入Carius管加热蒸馏,测定Os含量。结果表明:吸收液放置时间越长,酸度越低,温度越高,信号降幅越大,幅度达到3.2%~68.6%。室温下放置相同时间,低酸度吸收液的Os保存率高于高酸度吸收液,但Os信号强度低于后者,证明了挥发和还原共同导致信号衰减,且还原是主导原因。本文提出,冷冻(-18℃)可抑制OsO_4挥发,提高酸度(约3.5 mol/L)可减弱OsO_4还原,两者结合抑制信号衰减,提高了蒸馏法的灵活性和适用性。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态

土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。     

克拉美丽山南缘西段盆山耦合机制

克拉美丽山位于准噶尔盆地东部,晚古生代克拉美丽洋盆向北俯冲消亡,西伯利亚板块与准噶尔地块在该地区发生碰撞造山。目前,就石炭纪之后克拉美丽山的构造活动存在持续挤压、拉分、伸展、挤压-伸展转换多种观点,构造样式也各不相同。本文应用断层相关褶皱理论,从盆山过渡带现今构造样式入手来探讨克拉美丽山南缘西段盆山耦合机制。研究结果表明,克拉美丽山西段在石炭纪之后经历了中二叠世早期、早三叠世早期、晚三叠世末期、晚侏罗世-早白垩世、晚白垩世早期和古新世末期6 次构造隆升。前4 期相对稳定沉积,晚白垩世早期,晚古生代地层沿着下二叠统底部的泥岩层滑脱面以叠瓦状构造楔样式向南楔入,构造缩短量大于15 km,现今盆山构造样式初步形成。始新世构造楔遭受后期突破断层改造。始新世后,克拉美丽山大规模的构造活动基本停止,地层遭受剥蚀最终形成现今地质结构。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定区域化探样品中高含量的砷

采用1∶1王水处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的砷元素。测定样品采用国家一级标准物质进行试验,并与标准值进行比较,测定值与标准值相符,满足《地质矿产实验室质量管理规范》的质量要求。经试验,该方法精密度(RSD,n=12)为1.48%~5.63%,检出限(ug/g)6.42,加标回收率为95.15%~104.6%,其方法简便快速,操作周期短,适合大批量地区化学样品中高含量砷的快速测定。     

地震与强降雨条件下云南鲁甸王家坡震裂山体稳定性分析

强震、暴雨等极端工况下的动力响应研究是震裂山体稳定性分析的关键。针对云南省鲁甸县红石岩堰塞坝水电库区边坡稳定性问题,运用三维数值模拟手段,对王家坡震裂山体在竖向和水平向地震波耦合作用下的动力响应全过程进行研究,并与暴雨工况及天然工况进行对比。研究结果表明:强震及暴雨作用下,王家坡震裂山体主要位移变形均发生在山体上部的断层影响带全强风化层表层部位,最大位移量分别为0.64 m和0.28 m;结合应力分布及剪应变增量分析可知,斜坡整体最大变形方向为N7°W。在天然状态下,坡体整体稳定性较好,但在极端工况下,坡体上部全强风化层发生坡表局部失稳的可能性较大。动力稳定性分析结果与实际监测数据较吻合,可为红石岩水电库区建设及王家坡震裂山体边坡治理提供参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法(7900 ICP-MS)测定土壤中30种痕量元素

本文中土壤样品利用HNO3-HF-HCl O4混酸消解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定了国家标准土壤样品中30种痕量元素(Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn)的含量。其测定值与标准值相符,准确度符合国家标准要求。该方法所有元素的相关系数在0.9990~1.0000之间,各元素的方法检出限均满足要求,相对标准偏差(RSD)≤10%,结果表明该方法满足土壤中痕量元素的分析要求,建立的方法样品前处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可以运用于大批量地质样品中痕量元素含量的同时测定。最后用已建立的方法测定了北京某地区的土壤样品,测试结果满意。     

武汉市城市发展与城市旅游耦合协调度分析

基于湖北省武汉市2005—2013年的社会经济统计数据,利用耦合协调度法对武汉市旅游业与城市发展协调性进行测算。结果发现:武汉市9年间城市发展与旅游发展耦合协调发展度呈现持续递增趋势,2013年为0.953 4,达到"良好协调发展"水平。尽管如此,各年之间的改善系数却并未呈现出逐年递增的趋势。城市发展速度逐渐加快,武汉市城市旅游与城市发展的进程已经同步,并且两者之间将会协调发展达到最优化。     

武汉市城镇扩张适宜性与景观生态安全格局的时空耦合关系研究

城镇用地扩张与景观生态安全格局之间存在空间上的关联性与冲突性,为探究城镇扩张适宜性与景观生态安全格局的耦合关系,本文以武汉市为例,在2001、2007和2014年3期ETM遥感影像解译的基础上,结合武汉市高程、坡度、全国第二次土地调查与变更调查数据、道路交通网络数据等构建武汉市土地利用时空数据库。从自然环境因素与区位条件因素两大方面构建城镇扩张适宜性评价指标体系,利用GIS空间分析获取武汉市城镇扩张适宜性分布特征,采用最小阻力模型(MCR)构建武汉市景观生态安全格局。从空间分布特征与时间演变特征两个维度研究城镇扩张系统与景观生态系统之间的耦合关系。     

“混合溶剂分解电感耦合等离子体光谱仪分析重晶石的方法”获国家发明专利

2021年3月,由自然资源部中国地质调查局国家地质实验测试中心赵文博、马生凤、孙红宾、张保科、许俊玉研发的“混合溶剂分解电感耦合等离子体光谱仪分析重晶石的方法”获国家发明专利授权,专利号ZL 201910983117.9。重晶石是重要的稀土矿伴生矿物,属于不可再生资源,是中国的优势出口矿产品之一。