微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定金属硫化矿中的稀散元素

铜精矿、镍精矿和锌精矿是金属硫化矿物,且为大宗进口商品,准确分析其中的稀散元素有利于矿物的综合利用。这类矿物中的稀散元素含量极低,各元素性质各异,尤其Ge和Se在湿法消解中由于挥发损失而无法准确定值,很难进行多种元素的同时测定,传统的方法需要通过预先分离富集,采用不同的仪器进行测定。本文以铜精矿、锌精矿和镍精矿为代表性硫化矿,采用微波消解对样品进行密闭前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀散元素含量,实现了多种元素的同时测定。条件实验表明在同时检测镓、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铊的过程中,总固溶量、内标、质谱干扰消除的条件对三种金属硫化矿均一致,只是前处理过程中用酸的选择有些差异。硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢体系适合于测定镍精矿和锌精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La、Tl和铜精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、La、Tl,各元素的回收率在85.5%～116.6%之间;王水溶样法更适合测定铜精矿中的Te。     

封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I~-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%～9.19%,相对误差为-6.90%～8.33%,回收率为92.5%～109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。     

杉木人工林细根分解和养分释放及化学组成变化

在福建建瓯万木林自然保护区杉木人工林里采用网袋法进行杉木细根（按直径大小分成0～1mm、1～2mm、2～4mm3个级别）分解研究．在为期720天的时间里,网袋中所有细根分解均表现出2个快慢不同的阶段：细根在前期分解速度较快,3个径级干重年（360天）损失率分别达54．8％、41．2％和38．2％;后期分解速率显著下降．3个径级细根分解过程中,皆呈现N浓度上升、P浓度变化平缓、K浓度下降趋势．细根化学组成分析显示：0～1mm、1～2mm径级可萃取物浓度呈下降趋势,酸溶性物质浓度变化平缓,酸不溶性物质浓度呈上升趋势;2～4mm径级可萃取物、酸溶性物质浓度呈下降趋势,酸不溶性物质浓度呈上升趋势．相关分析表明：不同径级细根分解速率与其底物中初始的P、K、可萃取物浓度呈极显著正相关,而与C／P比、酸不溶性物质／N、酸不溶性物质／P显著负相关．     

闲话马奶酒和普通奶酒

近年来,人们介绍草原佳酿马奶酒的文章多了起来。这自然是好事。但有不少人的文章没分清马奶酒和普通奶酒之间的区别。其实两者的制作方法具有本质上的不同,马奶酒是发酵饮料,普通奶酒是蒸馏酒。     

杉木人工林细根分解和养分释放及化学组成变化

在福建建瓯万木林自然保护区杉木人工林里采用网袋法进行杉木细根(按直径大小分成0～1 mm、1～2 mm、2～4 mm 3个级别)分解研究.在为期720天的时间里,网袋中所有细根分解均表现出2个快慢不同的阶段:细根在前期分解速度较快,3个径级干重年(360天)损失率分别达54.8%、41.2%和38.2％;后期分解速率显著下降.3个径级细根分解过程中,皆呈现N浓度上升、P浓度变化平缓、K浓度下降趋势.细根化学组成分析显示:0～1 mm、1～2 mm径级可萃取物浓度呈下降趋势,酸溶性物质浓度变化平缓,酸不溶性物质浓度呈上升趋势;2～4 mm径级可萃取物、酸溶性物质浓度呈下降趋势,酸不溶性物质浓度呈上升趋势.相关分析表明:不同径级细根分解速率与其底物中初始的P、K、可萃取物浓度呈极显著正相关,而与C/P比、酸不溶性物质/N、酸不溶性物质/P显著负相关.     

Effects of <Emphasis Type="Italic">Urechis unicinctus</Emphasis> juveniles on chemical characteristics of organically contaminated coastal sediment

Biological activities of marine benthos such as burrowing and feeding may change sediment characteristics. We conducted three experiments to examine the potential of using juveniles of a spoon worm Urechis unicinctus to improve the quality of organically contaminated coastal sediment. Sediment samples were collected from a site that was heavily contaminated with organic matter (Seonso) and two sites that were clean (Myo-do, Dolsan-do). Urechis juveniles, obtained by artificial fertilization and cultured in the laboratory, were introduced to the sediment (weight 3 kg, depth 10 cm) at a density of 500 individuals per aquarium (length 50 cm, width 35 cm, height 30 cm) (Experiment 1), or at densities ranging from 100 to 900 individuals per beaker (Experiment 2). To examine how sediment contamination can be modified by the effects of Urechis, 500 individuals (per aquarium) were exposed to the Seonso contaminated sediment that had been mixed with 0–100% clean sand (Experiment 3). Each experiment lasted two months and sediment samples were collected every 15 d to determine the several indexes of sediment quality, which included acid volatile sulfide (AVS), chemical oxygen demand (COD) and total ignition loss (TIL). In Experiment 1, the existence of Urechis did not result in significant changes in quality indexes in the sediments collected from Myo-do, Dolsan-do. However, AVS, COD and TIL of the Seonso sediment all decreased significantly after co-incubation with Urechis juveniles for 30 to 45 d. Experiment 2 showed that a density of at least 300 juveniles per beaker was necessary to significantly reduce all three quality indexes, and the magnitude of reduction was positively correlated with juvenile density. Experiment 3 revealed that Urechis juveniles were effective in reducing the AVS, COD and TIL of the Seonso sediment that had been mixed with 60%, 80%, and 80% of clean sand, respectively. The results of the present study therefore indicated that juveniles of this spoon worm have the potential to be used to improve the quality of organically contaminated sediment in coastal waters.     

ODP/IODP典型水合物站位稳定带界限和水合物分布的地球化学识别标志

本文采用ODP/IODP典型站位样品实测和相关数据搜集对比研究的方法,进行了多种游离烃甲烷及相关指标在水合物形成过程中的地质作用和地球化学特征研究,以及酸解烃甲烷与围岩组分和沉积中自生碳酸盐、浊积岩的关系及地球化学特征的研究,据此筛选出判识水合物稳定带(GHSZ)的地球化学标志。结果显示:(1)下伏地层中游离甲烷异常是天然气水合物稳定带孔隙中赋存动态甲烷的反映,由于指标测试方法和沉积物状态的差异,深部水合物稳定带上呈现出特定的两种游离烃甲烷指标HS和VAC正负拆离分隔的异常模式;(2)酸解烃与地层吸附甲烷能力和围岩组分性质密切相关,对应于水合物最佳赋存条件的自生碳酸盐和浊流岩,酸解烃甲烷具有显著的量化异常特征;(3)水合物形成过程中甲烷通量促进了甲烷厌氧氧化反应(AMO)和自生碳酸盐的生成。酸解烃甲烷与浅层自生碳酸盐具有显著的对应关系,弥补了浅部沉积中游离烃甲烷异常具多源和多解性的不足;(4)游离烃甲烷异常组合模式和酸解烃甲烷量化异常分布是GHSZ和有利水合物赋存条件的综合反映,能够为水合物稳定带和带内水合物聚集的判识提供依据。     

敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素

稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百!g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.37%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。     

浙江椒江口潮间带沉积物中痕量金属的活性态分布特征及其生物有效性

3个未扰动柱状样分别采自浙江椒江口潮间带高、中、低潮带,用冷盐酸法测定了沉积物中酸可挥发硫化物(AVS)及同步提取金属（SEM）,分析了不同潮位沉积物剖面类型及形成机理,并根据SEM-Me/AVS比值评价痕量金属（Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、As、Hg及Ni）的活性和生物有效性。结果表明：在高潮带和低潮带形成了薄活动层剖面（<6 cm）,痕量金属的活性态浓度较低,AVS浓度较高;而中潮带形成了厚活动层(约26 cm),痕量金属的活性态浓度较高。潮间带不同潮位痕量金属活性态浓度剖面类型的形成是沉积速率、有机质供源及所处潮位共同作用的结果。在河口区应该存在表层mm尺度上的高值有机碳（C_有机）分布。