抑制型电导-离子色谱法测定地下水中碘化物

在无外来碘食物的环境下,水中碘含量是衡量人体碘摄入量的重要指标,因此准确测定饮用水中碘化物的含量对人类健康有着至关重要的作用。具有烷醇基季铵功能团的IonPac AS23色谱柱,具有较强亲水性,可在很宽的pH范围内(0～14)保持高容量,适于氢氧根淋洗液体系和碳酸根淋洗液体系,基于此,本文建立了一种抑制型电导-离子色谱法检测地下水中碘化物的方法。采用IonPac AS23型阴离子分析柱和IonPac AS23阴离子保护柱,50mmol/L的KOH淋洗液,其流速为1.2mL/min,抑制型电导检测器电流为125mA,对地下水中碘化物进行检测。该方法在8.980min出峰,方法检测限为0.5μg/L,方法标准曲线的相关性r=0.9998,线性范围较广(0.01～2mg/L)。该方法检测限更低、出峰时间更短,且不受水中7种无机阴离子的测定干扰,提高了氢氧根淋洗液体系下,烷醇基季铵功能团色谱柱AS23测定地下水中碘化物的准确度。     

微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素

微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法。结果表明：经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不需要干扰校正的情况下,酸体系Ⅰ(6mL硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸)和酸体系Ⅱ(2mL硝酸+6mL盐酸+1mL氢氟酸)的测定值与标准值相吻合,方法检出限为0.001～0.715μg/g,精密度(RSD,n=6)小于7.0%。从消解情况、准确度和精密度比较,酸体系Ⅰ稍优于酸体系Ⅱ;从酸用量比较,酸体系Ⅱ酸用量最少。两种酸体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中8种金属元素含量的直接测定。     

混合硼酸锂盐熔融-混酸消解-ICP-MS测定伟晶岩样品中的稀土、铀、钍等元素

将偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂高温熔融伟晶岩样品形成的玻璃,于硝酸、盐酸、氢氟酸的混合液中进行快速消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了其中的Ga、Sr、Th、U和稀土元素。方法检出限为0.03～0.91μg/g,相对标准偏差（RSD）优于5%。经国家标准物质验证,待测元素的测定值与推荐值的相对误差在0.07%～25%之间,满足地质矿产行业标准（DZ/T0130—2006）中的相对误差允许限要求。将本方法应用于实际样品分析,分析结果与酸溶法结果基本一致。该方法从前处理到上机测试能在48 h内完成,极大地提高了分析效率,适用于包括伟晶岩在内的地质样品中稀土、铀、钍、镓、锶元素含量的快速测定。     

南羌塘坳陷古油藏原油生物降解作用及意义

对南羌塘坳陷古油藏开展了有机地球化学分析, 从生物标志化合物特征和地质条件探讨古油藏生物降解特征及成藏期次。研究表明, 古油藏储层样品抽提物的正构烷烃分布完整, 但色谱基线发生不同程度抬升, 形成“鼓包”现象, 指示古油藏遭受了一定程度的生物降解作用; 古油藏族组分碳同位素发生“倒转”和普遍检出的25-降藿烷也证实了古油藏经历了中等-严重的生物降解。然而, 古油藏储层样品饱和烃色谱图显示出正构烷烃较为完整, 指示古油藏储层可能经历两期原油充注, 第一次原油遭受了生物降解, 第二期原油保留相对完整的正构烷烃。古油藏储层经历了两次原油充注, 与南羌塘坳陷富有机质页岩经历了两次生排烃的过程是一致。     

电感藕合等离子体质谱法同时测定区域地球化学调查样品中19个元素

土壤、岩石、水系沉积物等样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸敞开溶解,王水提取,试液直接用电感藕合等离子体质谱仪同时测定As、Sb、Bi、Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、Cu、Pb、Tl、U、Th、Cd、W、Mo、Zn等19种元素。方法检出限(σ=3)在0.03~5.0μg.g-1之间,所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%,方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与推荐值吻合。     

南堡油田1号构造东一段储层酸敏分析

酸化也会产生某些不溶性物质堵塞孔喉,给储层带来新的损害,即产生酸敏反应。储层酸敏性分析可为储层酸化改造及酸液配方研究提供依据。南堡油田1号构造东一段34块岩心酸敏评价结果表明储层土酸酸敏程度为强—极强。酸敏流动评价实验结果与所用岩心的渗透率、黏土总含量、不同黏土矿物含量,测试流体的酸浓度等有关。渗透率高的岩心易发生酸敏损害,黏土含量高的岩心酸敏损害原因复杂。测试流体中HF酸浓度越高,酸敏损害程度越大。高浓度酸液对胶结物的过度溶失,破坏岩石结构,产生微粒,堵塞孔喉,造成渗透率的降低,是造成南堡油田1号构造东一段酸敏强的主要原因。酸敏地层采用合适的酸液浓度或体系,可以采取酸化达到增产目的。     

泡沫酸解堵技术在华港104-P2井中的应用

华港104-P2水平井在钻井及完井过程中受到的污染严重,采取一系列增产措施后,效果不理想。针对上述问题,对该井堵塞原因及前期增产措施进行了总结分析。为了达到向油层不同部位渗透的酸液量基本相等的目的,在分析了泡沫酸解堵机理及室内实验的基础上,提出了酸液拌空气注入的施工方案。通过现场应用,取得了较好的效果,为水平井解堵提供了有效方法。     

鱼类鼎力维护海洋酸平衡

近日,英国和加拿大的科学家分别运用两种独立方法估算出全球海洋中活鱼生物的总量,大概数目在惊人的10亿至20亿吨之间。     

牡蛎壳制备活性钙

为充分利用牡蛎壳的钙资源 ,对乙醇在不同浓度、不同烧煮时间、不同配比条件对牡蛎壳粉中钙的活化效果及不同浓度的乳酸对活性钙的提取效果进行了研究。结果表明 :以活化温度 12 0℃ ,m(牡蛎壳粉 ) / g∶V(酒精 ) / m L为 1∶ 5,烧煮时间 3.5h活化效果最好 ;用体积分数为 85%乳酸提取钙的效果最佳。由牡蛎壳制备的乳酸钙含水分 1.9% ,游离酸 1.6% ,乳酸钙 95.1% ,磷 0 .3% ,钙 14.8%。     

苯并异噻唑啉酮衍生物的合成及其抑菌性能

以1,2-苯并异噻唑-2(3H)-酮为原料合成了其新的衍生物2-(1,2-苯并异噻唑-2(3H)-酮)-乙酰肼和系列N'-(芳基亚甲基)-2-(1,2-苯并异噻唑-2(3H)-酮)-乙酰肼衍生物,目标化合物的结构经元素分析、IR、UV、1HNMR和质谱确证,并对其波谱性质进行了讨论。测试了苯并异噻唑啉酮化合物对5种水生菌大肠杆菌(Escherichia coli)、金黄色葡萄球菌(Staphyloccus aurueus)、溶藻弧菌(Vibrio alginolyticus)、嗜水气单胞菌(Aeromonas hydrophila)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)的抑制活性。结果表明,此类化合物在100×10-6mol/L下抑菌率均达到90%以上,有良好的抑菌活性。