天然海水硝酸盐氮同位素组成的蒸馏法测定

建立了测定天然海水中硝酸盐氮同位素组成的蒸馏法,该方法主要是在碱性条件下利用戴氏合金将海水中的硝酸盐还原为氨,后利用稀盐酸吸收生产的氨,将得到的氨吸收液浓缩后干燥结晶,利用同位素比值质谱仪测定所得晶体的氮同位素组成。研究中开展了戴氏合金添加量及氨吸收溶液在不同条件下干燥结晶对氮同位素测值的影响研究。结果表明,戴氏合金添加量为3.0 g及60 ℃下直接干燥结晶为最佳的实验条件。所建立的氨蒸馏法氮空白值仅为(0.90±0.19) μmol,低于此前文献报道的氮空白值;氮同位素组成(δ15N)空白值为(-14.7±4.1)×10-3。运用所建立的氨蒸馏法实测得到的硝酸盐δ15N值与氨扩散法、硝酸盐直接测定法得到的数值非常吻合,进一步证明所建立氨蒸馏法的可靠性。改进后的氨蒸馏法适用于硝酸盐浓度在2~50 μmol/dm3内的天然海水硝酸盐氮同位素组成的测定,方法的标准偏差为±0.3×10-3。     

桥梁基础的压气沉箱施工法

本文简要介绍了一种特殊的施工方法——压气沉箱工法在桥梁基础设计与施工上的基本概念，并结合实例说明了它的主要的特点。压气沉箱工法在日本广泛应用于跨河跨海桥梁建设上，但在我国尚无实例。     

压气沉箱工法的信息化施工

以信息化技术为基础的现代压气沉箱技术在日本已经得到广泛的应用，尤其是在场地狭小、临近工程多等较为恶劣的施工条件下发挥着重要的作用。本文简要地介绍了日本压气沉箱工法的信息化施工管理系统与技术。     

GC-AED多元素模拟蒸馏在地质学中的应用研究

在气相色谱一原子发射光谱联用仪上进行原油中C，H，S，N，Ni，V，Fe多元素的模拟蒸馏研究。考察和讨论了不同形状进样衬管的沸点歧视，H元素的非线性响应及其校正等影响准确模拟蒸馏测定的因素，建立了正十二烷到正九十八烷之问各正构烷烃的沸点校正曲线和各元素的校正因子参数。结果表明，模拟蒸馏沸点测定误差不超过1℃，标样测定值与标准值一致。原油多元素模拟蒸馏结果提供的特征明显，信息量大，具备相互比较基准的数据，可以详细表征石油类物质，确定其类型和来源，使油一油、油一源对比等模式识别工作有了新手殷。     

共沸蒸馏置换干燥法制备纳米氧化镁粉体的研究

以六水氯化镁和尿素为原料,采用均匀沉淀法制备出氢氧化镁沉淀,利用不同共沸蒸馏置换干燥法除去沉淀中的湿分,再将干燥的氢氧化镁粉体经马弗炉煅烧得到纳米氧化镁粉体;通过透射电子显微镜和X射线衍射仪的表征与分析,研究不同共沸蒸馏置换干燥法对纳米氧化镁粉体形貌、颗粒尺寸和团聚情况的影响;探讨了共沸蒸馏置换干燥的基本原理、操作方法和置换剂的选择原则。     

结晶膜蒸馏处理吸收炼矿烟气酸性废水的研究

采用天然碳酸钙中和烟气吸收酸性废水,研究中空纤维结晶膜蒸馏技术对中和后废水处理的效果。考察了料液温度、起始浓度、流速、pH值等因素对膜通量的影响。在选定的条件下对水样进行连续膜蒸馏处理。结果表明,在料液温度50℃,料液速度为18.5mL/min,pH值为7,运行18h后,浓缩溶液开始出现结晶,结晶效果较好。截留率均接近100%。     

快速连续提取沉积物中还原性无机硫的实验方法与应用

还原性无机硫是沉积物硫中最活跃的部分,其含量变化控制沉积物中铁、磷及重金属等元素的地球化学行为,在地质过程和环境污染方面都具有至关重要的影响。化学连续提取法是目前沉积物中硫形态提取基本方法,但常用的冷扩散法处理单个样品耗时长,难以实现对大批量样品的快速连续提取。为实现快速、准确地测定沉积物样品各形态还原性无机硫的含量,本文采用热蒸馏法,改进基于前人的三步提取过程,通过优化实验装置预先制备实验所需的二氯化铬溶液,实现了样品还原性无机硫形态的快速连续提取;以过氧化氢为氧化剂,将提取的各形态硫氧化为SO24-后采用离子色谱进行检测。选取三峡库区沉积物样品进行重复实验检验,得到提取酸挥发性硫、黄铁矿硫、元素硫的标准偏差(RSD,n=3)分别为5.26%、1.22%和3.09%,重复性较好。进一步对酸挥发性硫、黄铁矿硫、元素硫的加标回收率进行测定,得到这三种硫形态的回收率分别为92.8%、93.6%、94.1%。本实验方法采用的热蒸馏法对单个硫形态提取时间为1.5h,用时较短,玻璃装置连接便捷、操作简单,分析检测准确度好,实现了一套装置对沉积物还原性无机硫形态的连续提取,可适用于大批量样品的硫形...     

卤虾油醇解工艺的正交试验研究和GC-MS分析

采用正交试验法对卤虾油醇解反应条件进行了研究。结果显示:当乙醇钠催化剂为0.5%(卤虾油重),反应温度60℃,反应时间3h,乙醇/卤虾油(质量比)=40%的条件下,卤虾油的醇解率可达98.04%;按对结果的影响大小依次排列如下:催化剂用量、反应温度、反应时间、醇油比。用GC-MS技术对其有效成份进行了分析,从中鉴定出30多种成分,主要为丁内酯、7-亚丙基二环[4.1.0]庚烷、二甲基癸烷、十一酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、EPA、亚麻酸、亚油酸等。     

蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇

建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。