流动注射-光度法测定地质样品中痕量碘

利用I~-对4,4′-四甲基二氨基二苯甲烷(4,4′-TMB-DPM)与氯胺T反应的催化作用,建立了流动注射-分光光度测定地质样品中痕量碘的方法。采用不等流速合并带法,分析速度快、节省试剂、灵敏度高。与高温水解法释放I~-相结合,使样品处理简单、干扰离子少。对于含I~-10μg/L的水样,其RSD(n=19)为1.1％,检出限为0.3ng/ml。用于水系沉积物、土壤分析时,含碘1.6×10~(-6)的样品RSD(n=10)为6.1％,检出限为0.08×10~(-6)。测量速度50N/h。     

过量酸性铬蓝K隐色光度法测定铜的研究

在pH 4.0的微酸性介质中,酸性铬蓝K同Cu~(2+)形成稳定的红色络合物,用H_2O_2为隐色剂可以隐去过量显色剂的颜色,消除高色度背景的影响。络合物的最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为1.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu量在0～1.4μg/ml范围服从比尔定律。方法已应用于测定矿样中的Cu。     

偏最小二乘分光光度法同时测定铋、铜、钴和镍

3,5-Br2-PADAP在pH为3.2的甲酸-甲酸钠缓冲溶液中能与Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)形成稳定的络合物。研究了Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)-3,5-Br2-PADAP体系的显色条件,用偏最小二乘法处理所得数据,从而建立了分光光度法同时测定Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的方法。方法简便可靠,灵敏度高,选择性好。     

新试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应。在混合表面活性剂OP-N-氯代十六烷基吡啶存在下,于pH=7.4的Na2B4O7-KH2PO4缓冲介质中,该试剂与汞生成1∶2的橙红色配合物,其最大吸收波长为500 nm,表观摩尔吸光系数为8.9×104L.mol-1.cm-1。汞量在0~0.64 mg/L遵循比尔定律。方法用于废水中微量汞的测定,结果与双硫腙分光光度法相符,5次测定的RSD<5%。     

1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPD-BPDT与镍的显色反应。在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1∶4的络合物在470 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.02×105L.mol-1.cm-1;在540 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.15×105L.mol-1.cm-1;以540 nm为参比波长、470 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。镍含量在0~480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定,结果与原子吸收法相符,加标回收率为98.0%~102.0%;精密度小于5%(RSD,n=6)。     

快速消除铈-砷体系催化动力学光度法测定铱的干扰

Ce（Ⅳ）-As（Ⅲ）体系测定铱的关键问题是解决干扰。讨论了利用此体系测定复杂地质样品中痕量铱的干扰问题。通过加入活化剂等方法，有效消除了Ce（Ⅳ）-As（Ⅲ）体系中铂、钯元素对测定铱的严重干扰。用此拟定的方法一人测定一批50个样品，仅需3天，标样的测定值与标准值符合较好。     

邻二氮菲分光光度法测定碳酸盐相中微量亚铁

建立了在超声波作用下，HAc—NaAc缓冲溶液和邻二氮菲选择性溶解分光光度法直接测定碳酸盐相中微量亚铁的方法。结果表明，在适宜条件下，含2g／L邻二氮菲的HAc—NaAc缓冲溶液（pH3）可选择性溶解并络合碳酸盐相中的Fe（Ⅱ），通过加入EDTA溶液有效地抑制了Fe（Ⅲ）的光还原作用。常见含铁矿物如赤铁矿、磁铁矿及硅酸盐等均对碳酸盐中Fe（Ⅱ）的测定无干扰。样品经30％的H2O2浸泡、过滤、晾干预处理，能有效地消除黄铁矿和有机物的干扰。方法用于石灰岩国家一级标准物质的测定，结果与标准值相符。     

火焰原子吸收分光光度法测定硫酸盐型矿泉水中的锶

研究了用ＢａＣｌ２沉淀分离ＳＯ＾－４,消除大量硫酸盐对Ｓｒ的干扰,以实现饮用天然矿泉水中Ｓｒ的火焰原子吸收测定。水样测定相对标准偏差６．７０％,加标回收率９７－１０４％。