The Influence of Chlorine on the Determination of Combined Water: An Investigation of a Correction Procedure

Differential thermal analysis, pH determination and ion chromatography were used to investigate the interference of chlorine in the determination of combined water (H₂O⁺) by the Penfield tube gravimetric method. The magnitude of the chlorine interference was quantified and a correction method was proposed to obtain accurate results for H₂O⁺. The method was applied to the determination of H₂O⁺ in deep sea sediments containing chlorine and certified reference materials of oceanic polymetallic nodules.     

萃淋树脂吸附法测金

对萃淋树脂在酸性介质中吸附解脱金及相关体系的条件选择，以及萃淋树脂在生产方面的应用前景进行了实验研究。结果表明，萃淋树脂在稀王水介质中能较好地吸附金，用硫脲解脱金简便完全，检测限达0．002μg／g，吸附率达100％，解脱率99．8％。     

一个新的沉积变质型钛矿床的成矿模式及找矿方法

内蒙古羊蹄子山沉积变质型钛矿床是一个新的钛矿床类型。通过对地质、地球物理前提条件的研究和找矿方法试验,认为高精度磁法是找沉积变质型钛矿床的基本方法,重力为有效的找矿方法。在矿区北带磨石山以金红石为主的富钛矿体上有600 μGal的重力异常,无磁异常;南带的羊蹄子山钛铁矿体上重力异常为500 μGal,有60 nT的弱磁异常。     

冻土中微裂纹尺寸的识别与确认

在对冻土微观结构试验观测的基础上,提出了对冻土中微裂纹尺寸进行识别和确认的方法,给出了3种典型土质在不同温度下的微裂纹尺寸参考值,为应用冻土强度破坏准则进行定量计算与分析提供依据。将冻土微裂纹损伤区作为冻土体的缺陷处理,并按“当量化裂纹”原则,把冻土微裂纹损伤区简化为“当量裂纹”,如此给出了理论估算微裂纹尺寸的新途径。把理论计算与试验观测结果进行比较,二者符合较好。     

钛同位素地球化学综述

随着分析技术的进步,非传统稳定同位素体系在地球化学、天体化学和生物地球化学等研究领域的应用日益广泛。钛(Ti)是一个非常重要的过渡族金属元素,在地球和其他类地球行星中广泛存在。但是由于Ti是一种难熔的、流体不活动性元素,高温地质过程中Ti同位素分馏很小。人们对Ti同位素体系的地球化学应用的关注相对其他非传统稳定同位非常有限。而近年来,随着化学纯化方案的优化以及双稀释剂方法的改进和仪器质谱性能的提高,Ti同位素组成的高精度测试已经能够实现。天然样品中Ti同位素组成的变化随之得以发现,使得学者们能够利用这一新的稳定同位素体系来解决与高温和低温地球化学相关的问题。很快Ti同位素体系地球化学研究成为当前国际地质学界的前沿研究课题和新的发展方向之一。本文首先在简要介绍Ti元素和Ti同位素体地球化学性质的基础上,介绍了Ti元素化学分离和Ti同位素分析方法。随后笔者总结了已有的不同类型球粒陨石和地球样品的质量相关Ti同位素组成研究结果,对硅酸盐地球的Ti同位素组成做了初步评估。前人对高温地质样品的Ti同位素组成研究初步探明Ti同位素在岩浆演化过程,例如部分熔融和结晶分异等重要地质过程中的分馏行为。笔者在此基础上探讨了结晶分异过程中引起Ti同位素分馏的主要控制因素,指出Ti同位素是潜在的研究岩浆演化过程的新工具。最后笔者探讨了Ti同位素地球化学未来的发展方向,以加速我国在Ti同位素地球化学方面的应用研究。     

堆浸生产中高锑金矿样品金的测定

堆浸生产中,高锑金矿样品采用氢醌容量法测金,锑对测定有严重的正干扰,采用氯化铵培烧除锑或溴化氢挥发除锑,可消除锑对金的干扰,该方法快速、简单,效果明显。     

微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素

采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16～2.52μg/g,回收率为95.2%～106.6%,精密度为2.03%～9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。     

承德钒钛磁铁矿钒和钛物相的联测分析方法

依据承德地区大庙式钒钛磁铁矿床特征,通过人工重砂分离及单矿物化学分析并结合电子探针、岩矿鉴定结果查明了承德钒钛磁铁矿石中的含钒矿物主要是钛磁铁矿和磁铁矿,次要矿物是钛铁矿和硅酸盐;含钛矿物主要是钛铁矿、钛磁铁矿,次要矿物是金红石、榍石。根据承德钒钛磁铁矿石钒和铁呈正比的关系,选取代表性试样进行了钒钛物相分析项目的确定及溶剂选择的实验,最终确定了钒和钛物相分析测定流程。钒物相分析测定项目为磁铁矿和钛磁铁矿中的钒、钛铁矿中的钒、硅酸盐中的钒及总钒四项;钛物相分析测定项目为钛铁矿中的钛、磁铁矿和钛磁铁矿中的钛、金红石中的钛、硅酸盐中的钛及总钛五项。通过本方法测定的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例与人工重砂分析定量计算的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例是相互吻合的。对110件钒钛磁铁矿石样品进行了4种含钛矿物及3种含钒矿物物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。本方法实现了钒钛磁铁矿中钒矿物和钛矿物的定量分离,确定了钒和钛物相联测分析流程,可以同时测定钒和钛矿物的含量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛

铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。     

应用纤维素示踪北京市PM2.5天然植被排放来源的研究

大气细粒子(PM_2.5)污染是全球尤其是我国许多城市的重要环境问题。利用示踪物质识别和估算大气颗粒物来源是公认的可靠技术,纤维素可以作为示踪物质表征一次颗粒物的天然植被排放来源。本文针对大气细粒子中纤维素含量低、全程序空白相对较高等难点,优化建立了纤维素酶水解、GOD-苯酚-四氨基安替比林测糖法,在我国首次应用于测定大气PM_2.5中纤维素的含量,估算天然植被排放源的贡献。方法检出限为0.26 μg/m³(纤维素),可以满足大气PM_2.5纤维素测定要求;而且有效地降低了空白,全程序空白值(36.5 μg葡萄糖)低于文献方法空白值(53.8 μg葡萄糖),使之更适合于PM_2.5的测定。使用本方法对2012年5月至6月采集的北京市大气PM_2.5样品进行分析,纤维素检出率为96%,纤维素的平均含量为(0.573±0.17) μg/m³,折合为天然植被排放量占PM_2.5质量浓度的1.37%±0.65%;天然植被排放源对有机碳的平均贡献率为4.4%,最大达到9.2%,反映出天然植被排放是北京市PM_2.5的重要来源之 一。本研究方法为我国城市大气颗粒物(包括总悬浮颗粒物、PM₁₀、PM_2.5等)来源识别提供了新的手段。