微波消解-原子吸收光谱法测定岩芯中的8种金属元素

岩芯分析是油气田开采前期必须开展的必要研究工作。岩芯样品常见金属元素钾(12.30 mg/g)、钠(15.04 mg/g)、铝(28.83 mg/g)、铁(11.13 mg/g)含量较高,且含有大量有机物,文章首次提出以微波消解方式,用浓硝酸和过氧化氢分解有机物,盐酸和氢氟酸处理二氧化硅等无机物,分解稠油油藏岩芯样品效果明显,原子吸收光谱法测定样品中钾、钠、钙、镁、铝、铁、锰、钡8种金属元素的含量。分析结果表明,方法线性相关系数良好(相关系数为0.9949～0.9998),回收率在92.2%～101.6%。建立的微波消解技术无样品损失,操作简单,消解过程节省试剂,减少了环境污染,测定方法准确、可靠,检出限低。     

电子探针和LA-ICP-MS技术研究内蒙古浩尧尔忽洞金矿床毒砂矿物学特征

毒砂的主微量元素组成可以用于判断元素的赋存状态,探讨元素在不同阶段的活化迁移行为.内蒙古浩尧尔忽洞金矿床是产自白云鄂博群黑色岩系中的一个超大型金矿,发育重要载金矿物毒砂和斜方砷铁矿.前人利用传统粉末溶样法对矿石进行同位素分析,探讨了成矿物质来源,但金的迁移富集机制尚未获得解决.为探讨该矿床金迁移富集过程,本文在矿相学的...     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定地下水中44种有机物污染物

地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。     

Method of Data Reduction and Uncertainty Estimation for Platinum-Group Element Data Using Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

A data reduction method is described for determining platinum-group element (PGE) abundances by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) using external calibration or the method of standard addition. Gravimetric measurement of volumes, the analysis of reference materials and the use of procedural blanks were all used to minimise systematic errors. Internal standards were used to correct for instrument drift. A linear least squares regression model was used to calculate concentrations from drift-corrected counts per second (cps). Furthermore, mathematical manipulations also contribute to the uncertainty estimates of a procedure. Typical uncertainty estimate calculations for ICP-MS data manipulations involve: (1) Carrying standard deviations from the raw cps through the data reduction or (2) calculating a standard deviation from multiple final concentration calculations. It is demonstrated that method 2 may underestimate the uncertainty estimate of the calculated data. Methods 1 and 2 do not typically include an uncertainty estimate component from a regression model. As such models contribute to the uncertainty estimates affecting the calculated data, an uncertainty estimate component from the regression must be included in any final error calculations. Confidence intervals are used to account for uncertainty estimates from the regression model. These confidence intervals are simpler to calculate than uncertainty estimates from method 1, for example. The data reduction and uncertainty estimation method described here addresses problems of reporting PGE data from an article in the literature and addresses both precision and accuracy. The method can be applied to any analytical technique where drift corrections or regression models are used.     

Determination of Ga,Ge, Mo,Ag, Cd,In, Sn,Sb, W,Tl and Bi in USGS Whole‐Rock Reference Materials by Standard Addition ICP‐MS

A procedure for determining a wide range of chalcophile and siderophile elements in typical crustal rocks using standard addition and ICP‐SFMS (inductively coupled plasma sector field mass spectrometry) is presented. New results for Ga, Ge, Mo, Ag, Cd, In, Sn, Sb, W, Tl and Bi abundances in USGS whole‐rock reference materials AGV‐2, BHVO‐1, BIR‐1, G‐2, GSP‐1 and W‐2 are reported using this analytical procedure. Intermediate precision of means based on multiple dissolved aliquots of each USGS reference material was 10% RSD or better for Ga, Ge, In and Sn in all, and similarly good for Ag, Cd, Sb, Tl and Bi in most reference materials. Poorer intermediate precision of Mo and W measurements in several reference materials is probably due to higher analytical blanks on these elements and powder heterogeneity due to a sulfide‐related nugget effect in the specific case of Mo in GSP‐1. Results for all elements fell within the range of available published data with the exception of Ag, which yielded systematically higher concentrations than found in the literature for five of the six reference materials, likely reflecting interference from unresolved polyatomic species.     

悬浮液进样—石墨炉原子吸收测定钒钛磁铁矿中痕量镓

研究了悬浮液进样＿石墨炉原子吸收测定钒钛磁铁矿中痕量镓的分析方法。以Ｎｉ（Ⅱ）作为基体改进剂时，可直接用镓标准溶液进行校准。样品粒度＜３８μｍ、悬浮液中试样质量浓度在０１～８０ｇ／Ｌ、含镓质量浓度不超过１００μｇ／Ｌ时呈良好线性关系，检出限为２４μｇ／Ｌ镓。用所拟方法测定了含镓量在１６～４２μｇ／ｇ的标准矿样，结果与标准值相符，６次平行测定的相对标准偏差不超过９％，满足痕量分析的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定井间示踪剂中稀土元素

以甲醇为稀释剂,用电感耦合等离子体质谱法快速测定稀土示踪剂中17个稀土元素。研究表明,在优化的稀释剂甲醇浓度为2%(体积分数)、pH<2.47的条件下测定稀土元素,方法精密度(RSD)为1.23%~2.83%,日间6次测定的精密度为2.25%~4.76%,各稀土元素线性关系良好,检出限为2.0~9.0 ng/L;17个稀土元素的加标回收率为85%~108%,满足痕量元素分析要求。     

河南洛阳市土壤和农作物中钼分布规律与影响因素研究

钼是人体和农作物必需的有益元素,具有防癌抗癌作用。由于不同地区土壤中钼含量和土壤酸碱性的不同,农作物中钼含量有很大差异,同时不同农作物对钼的吸收也不相同。研究不同农作物中钼富集规律可以为健康地质发展、富钼农产品开发、功能农业发展、种植结构调整提供依据。本文以洛阳市硒资源详查区及其他农业种植区为研究区,通过采集22种大田种植的农作物及其根系土,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和农作物钼含量,研究了不同农作物钼含量特征及其影响因素。结果表明：洛阳市土壤钼含量较高,是中国土壤富钼特色地区。绿豆、豇豆、黑豆、黄豆、红小豆和花生是富集钼的主要农作物,钼平均含量>9mg/kg,富集系数>500%,属于钼的超富集农作物。芝麻、豆角、谷子、小麦、玉米和油菜籽钼含量较高,钼含量均值介于0.446～2.437mg/kg,富集系数介于40%～300%,属于富钼农作物。辣椒、大蒜、红薯、秋葵的钼含量介于0.1～0.3mg/kg,富集系数介于10%～30%,属于高钼农作物。苹果、梨、葡萄、石榴、樱桃与中药材银条的钼含量<0.05mg/kg,富集系数<5%,是低钼农作物。大多数农作物钼含量与根系土钼含量呈正相关,而苹果、葡萄、石榴、樱桃等水果钼含量与根系土钼含量呈负相关。研究揭示了在碱性环境下土壤中的钼更容易被农作物吸收。区内农作物与中国其他地区相比均呈富钼特征,是开发富钼农业产业的有利地区。依据不同农作物钼含量,选择出绿豆、豇豆、黑豆、黄豆、红小豆和花生是研究区特色富钼农产品,芝麻、豆角、谷子、小麦、玉米和油菜籽是富钼农产品,辣椒、大蒜、红薯、秋葵属于高钼农作物。本成果为研究区富钼农产品开发、调整种植结构提供了科学依据。     

碱熔沉淀-等离子体质谱法测定地质样品中的多元素

采用过氧化钠焙融或偏硼酸锂熔融分解样品，将提取液碱性沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸复溶后用等离子体质谱测定26个元素。通过对比，偏硼酸锂熔融—酸提取—碱性沉淀的方案，空白低，易操作，成本低，大多数元素测定结果的相对误差＜10％，相对标准偏差＜5％(n＝10)，与标准值相吻合。