敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛

铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。     

表面活性剂的应用研究—：——动力学光度法测定痕量硒蹄

研究了表面活性剂在Ｓｅ和Ｔｅ诱导反应中的作用,对反应机理进行了初步探讨。实验表明,在选定条件下,加入适量非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０,使Ｔｅ的诱导反应速度加快,灵敏度提高１倍,并利用其对Ｓｅ有抑制反应速度的作用,使Ｔｅ对Ｓｅ的抗干扰能力增强。阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠对Ｓｅ和Ｔｅ均有加速反应的作用,Ｓｅ的灵敏工提高１．３倍：Ｔｅ的灵敏主提高４０％。基于此,所建立的中用于地质样品中纳克级Ｓ     

钠基蒙脱土水合演化机制

为了查明钠基蒙脱土的水合演化过程,以天然钠基蒙脱土为研究对象,开展在相对湿度（ ）为0～0.98区间的水汽等温吸-脱附试验,通过吸附速率曲线、BET曲线界定钠基蒙脱土各水合阶段及相应的水合主控因素;通过测定晶层 值变化规律,从吸附水影响黏土矿物晶层厚度的角度探讨钠基蒙脱土的水合演化特征;基于傅里叶红外光谱,从水分子结构伸缩振动信息角度对钠基蒙脱土水合演化过程进行定性定量验证;通过热重/差热分析,以吸附水相变所需能量与吸附水重量变化的角度解释钠基蒙脱土的吸附水特征与其水合机制的关系。试验结果表明：在较低相对湿度下（0 0.15）,以钠基蒙脱土矿物外表面吸附为主,形成表面吸附水;0.15 0.40为钠基蒙脱土层间阳离子水合阶段;0.40 0.98,为晶层内外表面水合阶段,水分子逐步完整的包裹蒙脱土,形成多层吸附层。钠基蒙脱土的水合演化过程受控于层间钠离子与晶层基面,层间钠离子的水合能影响了钠基蒙脱土水合演化的起始顺序。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。     

沁县七星泉天然矿泉水水质特征

沁县七星泉（后泉）饮用天然矿泉水是山西发现最早的天然矿泉水之一。１９８７年１１月经国家级鉴定为低钠、低矿化度、锶重碳酸－钙镁型饮用天然矿泉水。可作为瓶装天然矿泉水及矿泉饮料用水予以开发。     

青海地区盐渍土分布规律及其独特工程特性探讨

针对青海一些地区盐渍土当硫酸钠含量小于1%时也会产生盐胀,而超氯盐渍土却不会产生溶陷的事实,进行了较为深入细致的论证和研究。以数据、事实为依据,得出了与现行理论及规范有较大出入的论断。     

氢氧化钠预处理对提高泡塑富集金能力的探讨

用氢氧化钠处理的泡塑对金的回收率高，富集能力强，并根据金的分布情况对影响泡塑富集能力的原因进行了探讨，为泡塑分离富集金的分析提供了一种新的泡塑予处理方法。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态

土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。     

自然铜、铜合金矿物及其矿床形成机理新探索

描述了自然铜、铜合金矿物及其矿床形成的新机制。在岩浆及热液中，铜及铜合金可呈氢化物、羧基配合物及纳米粒子活性、迁移、富集形成自然铜矿床，或经以后的地质事件，长期、多次迁移富集，叠加形成富而大的自然铜矿床。在表生条件下，铜的硫化矿物被氧化分解，可形成亚铜的硫代硫酸盐及氯配合物，部分可形成铜的硫酸盐配合物迁移，由于硫代硫酸盐被氧化，亚铜岐化可形成高纯度的自然铜，但它易氧化形成孔雀石、蓝铜矿、赤铜矿、黑铜矿、硅孔雀石等，因此很难形成自然铜矿床。