Accurate Isotopic and Concentration Analyses of Small Amounts of Pb Using Isotope Dilution Coupled with the Double Spike Technique

A new method has been developed for the simultaneous determination of Pb abundance and Pb isotopic composition with high precision and accuracy for small test portion masses by thermal ionisation mass spectrometry. In this method, a ²⁰⁵pb-²⁰⁴pb double spike is added to samples prior to the chemical separation of Pb, and the isotopic composition of the spike-sample mixture is determined rigorously by the double spike technique using a ²⁰⁷Pb-²⁰⁴Pb spike. The isotopic composition and concentration of Pb in the sample are then obtained by utilising the principle of isotope dilution. Using this technique, replicate determinations of Pb from NIST SRM 981 and GSJ JP-1 (peridotite; 0.07 μg g⁻¹ Pb) were performed. The measured concentration and isotopic data were identical, within uncertainty, to published data or to data that were determined independently in this study. The application of this method to U-Pb dating and the determination of the "initial" Pb isotopic composition was also tested. Lead isotopic compositions and the concentrations of Pb, Th and U were determined for a single batch of samples, through the addition of ²⁰⁵pb-²⁰⁴pb, ²³⁰Th and ²³⁵U spikes to samples prior to chemical separation. Also in these experiments, we confirmed that this routine gives accurate data for Pb, Th and U concentrations and Pb isotopic compositions.     

基于神经网络趋势面分析的地价样点检验方法研究

建立了基于人工神经网络的地价趋势面分析模型,提出了基于该模型并结合可视化检视进行地价样点粗差检测的算法,实例验证了该方法的可行性.     

ICP—OES测定地球化学样品中La，Y，Ba

水系沉积物、土壤等试样用HF-HCl-HNO3-HClO4混酸消解后,以8％（v／v）HNO3溶解于渣,建立了测定地球化学样品中La,Y,Ba 3种微量元素的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）方法。方法测定限（μg／L,10SD）为：La 6．0,Y 1．0,Ba 1．0。精密度（RSD％,n=11）为：0．20～1．50,经国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合,该方法现已用于区域化探试样的分析。     

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO₃、MgCO₃含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。     

模糊评判方法在矿山防治水中应用

以淮南1某矿不同含水层水及采空区水数据为例,采用模糊评判方法对突水水源进行判别分析。结果表明：在原有Na＋＋K＋,Ca2＋,Mg2＋,Cl-,SO42-,HCO3-六个评判因子基础上,增加总硬度、碱度、PH值和矿化度等作为新的评判因子,其准确率由80％提高至100％。由此表明：判别准确性与样本个数没有直接关系,仅与选取样本代表性有关,选择合适评判因子是提高模糊评判可靠性。     

混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响

应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。     

双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞

汞可以指示矿床或矿化存在,是一种重要的地质过程示踪元素,因此汞的测定是十分重要的。由于汞在地质矿床中丰度较低,直接测定存在困难,需要进行预分离富集处理。目前采用的分离富集手段大多数是离线,自动化程度较低。本文将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱,考察了溶液pH、吸附剂种类和体积对汞的吸附效果的影响,优化了固相萃取在线采样/洗脱时间和速率对汞的吸附/洗脱效果的影响,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法。结果表明:溶液pH=3.0时,以5 mL/min的采样速率进样5 min,汞的吸附率大于90%;用20 g/L硫脲-1.0mol/L硝酸混合溶液作洗脱液,以1 mL/min的洗脱速度洗脱1 min,洗脱率大于95%。汞含量在0.050~5.0μg/L范围内线性关系良好,富集因子为22,检出限为0.0019μg/L。采用本方法测定了土壤和沉积物国家标准物质样品,Hg的测定值与参考值的相对误差小于±13%。与离线分析相比,本方法具有灵敏度高、操作简单快速等特点。     

中国北方森林群落现代花粉与植被和气候的关系

来自中国北方10 座山地16 个森林群落53 个样点的表土和Tauber 捕捉器花粉研究揭示了中国北方森林群落的花粉组合特征及其与植被和气候的关系。捕捉器花粉组合与表土花粉组合具有较好的相似性, 花粉组合中共有类型80 个, 共有类型花粉百分比占总数的90%以上, 植被中的优势种通常也是花粉组合的主要类型。松林中松花粉浓度和通量均较高, 表明花粉产量与保存能力均较高; 云、冷杉林中云、冷杉花粉通量较低, 但花粉浓度较高, 显示虽然花粉产量较低, 但花粉保存能力较好; 栎林、桦林中, 栎属和桦属花粉通量较高, 但花粉浓度较低, 说明虽然花粉产量较高, 但花粉保存能力较差。花粉与植被关系判别分析表明, 表土样品与捕捉器花粉组合均能较好地反映不同区域森林群落特征及其差异, 但表土样品能 更好地反映植被的优势成分。花粉组合与样点气候因子的DCCA 分析表明, 花粉组合与最冷月温度相关最显著(相关系数: 捕捉器0.84, 表土0.72), 其次为年降水量(相关系数: 捕捉 器0.73, 表土0.71)。     

Persistent organochlorine residues in sediments along the coast of mid-Black Sea region of Turkey

The aim of this study is to determine aspects of water and surface sediment quality in the coastal zone of the mid-Black Sea, and of rivers discharging into it, by analyzing their organochlorine pesticides (OC) levels. Surface sediment samples and water samples were collected from 14 sites from the rivers Ye?ilirmak, Abdal, Mert, Kürtün, Engiz and Kizilirmak. In sediments, Aldrin ranged from 19.3 to 87.3 ng/g and p,p'-DDT ranged from 18.6 to 31.0 ng/g.     

自动氢化物发生—原子吸收光谱法连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋

本法采用改装后的日立HFS-2型氢化物发生器和两种自制T型石英管与原子吸收光谱仪主机配合。以积分方式进行测量,使操作简化,节约试剂,扩大了线性范围.用本法一次取样后,加入选定的混合还原抑制剂,可连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋.其检出限分别为0.33,0.80,0.41ng/ml,相对标准偏差小于6％.