岩土工程试验成果的自检与审核问题探讨

本文重点阐述了岩土工程勘察中的土工试验样品测试至取得成果中的自检和审核内容,对审查项目的求实起到了很好的引导作用。     

高压消解-石墨炉原子吸收测定近海生物样品中的铅、镉

采用高压消解-石墨炉原子吸收测定近海生物样品中的铅、镉,探讨了硝酸+过氧化氢不同配比,消解时间的选择,以及准确度、精密度和检出限试验。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证,结果表明该分析方法的准确度好,精密度高,检出限达到规范要求,实际样品加标回收率在90%~105%,测试结果准确可靠,能满足近海生物样品的测试要求。     

中底层海水石油类样品原位采水器设计

设计了一种用于采集中底层水样的海水石油类样品原位采水器。适用于分析水样中油类、生物类等指标。其主要特点是可以采集所需深度的水样,保持所采集水样的原位特征。与常见的采水器相比,该采水器采用"闭-开-闭"的采样瓶启闭模式,即把经过清洗处理的采样瓶装到采水器上,瓶口保持密封状态,下放到设定深度后,发出指令打开采样瓶瓶口,开始采水,采样瓶装满水样后,关闭采样瓶瓶口。闭-开-闭模式,保证了样品瓶采样前后始终处于密封状态,避免在采水器下放和提升过程中,采样瓶和采集的水样可能受到其他深度水体的污染和干扰。     

连云港软黏土的不排水强度试验研究

对连云港软黏土不扰动样和重塑样进行三轴CU对比试验研究。结果表明,不扰动样的不排水强度包线是由以屈服压力为界的双折线组成,而重塑样的不排水强度包线可以用通过圆点的直线表示。屈服前阶段,不扰动样由于受结构性影响产生的抵抗作用,其不排水强度包线高于重塑样;屈服后阶段,不扰动样的不排水强度包线介于具有不同初始含水率的重塑样的包线之间。通过对比分析,发现不扰动样与重塑样的不排水强度包线存在差异的主要原因是由于试样的不同初始含水率引起的。不扰动样在屈服后阶段的含水率变化规律与不排水强度增长规律与重塑土相一致,采用Burland提出的孔隙指数Iv,可将不同初始含水率重塑样及屈服后阶段不扰动样的压缩性状较好地归一化。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究

针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析检测方法。通过优化固相萃取过程和衍生化条件以及复杂样品的二次净化过程,发现用Oasis HLB柱萃取,用乙酸乙酯洗脱,40℃条件衍生化20 min可以达到最佳效果,并且经甲醇活化过的Generik NAX柱对复杂样品的二次净化效果较好。本方法对E1、17α-E2、17β-E2和EE2、E3检测的线性范围分别为5~1000 ng/L和10~1000 ng/L;方法检出限和定量限分别为2~3 ng/L和6.5~10 ng/L;对水样的加标回收率范围为80%~120%;该方法测定SEs峰面积的日内相对标准偏差为6.8%~10%。应用此方法对鱼塘水、河水、地下水、污水处理厂二级出水进行了SEs污染水平检测,结果表明该检测技术可以有效应用于不同水质地表及地下水体类固醇雌激素化学风险识别与评估。     

高盐度地下水~(14)C测年样品采集技术探讨

高盐度地下水 (卤水 ) 14 C样品采集是同位素水文地质界的一个难题。罗布泊钾矿区卤水的化学组成特征是 :平均矿化度为 35 3.5 g/L ,SO2 -4的质量浓度 4 4 .0 3g/L ,HCO-3 的质量浓度为0 .2 71g/L。为此 ,文中借鉴一般地下水 (淡水或微咸水 ) 14 C样品的采集原理 ,设计出一套真空取样装置。其操作步骤是 ,首先通过调节卤水的 pH值 ,使得水中的无机碳以CO2 气体的形式溢出 ,然后 ,导入装有NaOH与BaCl2 混合溶液的样品瓶中 ,在野外获得高盐度卤水14 C测年样品。罗布泊卤水测试结果表明 ,这一流程有效地解决了硫酸盐干扰问题 ,卤水14 C样品质量可靠。该技术可为高盐度地下水测年提供有效手段 ,对低盐度地下水14 C取样也具有重要的推广使用价值。     

四川石棉县蛇纹石猫眼的红外吸收光谱研究

采用Fourier变换红外吸收光谱和X射线粉晶衍射技术对四川石棉县蛇纹石猫眼进行了研究。红外吸收光谱结果表明:四川蛇纹石猫眼可分为纤蛇纹石和叶蛇纹石两种类型,两者在(960-1100)cm-1和(3600-3690)cm-1的范围内由Si-O伸缩振动的E1类振动和OH伸缩振动表现出的红外谱带分裂强度及谱带特征存在明显的差异。在(960- 1100)cm-1间:纤蛇蚊石的红外光谱分裂成三个明显的谱带,而叶蛇纹石在此区间只有两条谱带。在570cm-1附近的红外谱带以肩状出现;OH伸缩振动区:纤蛇蚊石出现两条红外谱带,而叶蛇蚊石只出现一条红外谱带。X射线粉晶衍射结果表明:叶蛇蚊石具有d202=0．2522nm(I/I0=19)和d203=0．2430nm(I／I0=18)的特征谱线,而纤蛇纹石则具有d202、006=0．2446nm(I／I0=29)的特征谱线,d020>0．245nm近0．249 nm的特征谱线缺失。     

非水滴定法测定地质样品中的总碳

提出了在乙醇-乙醇胺溶液中，用非水滴定法简便快速测定地质样品中的总碳的方法。经对国家一级标准物质分析，结果准确可靠，相对标准偏差（RSD，n=12）ω小于3．8％，方法检出限为0.011％。     

电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪测定地质样品中的钽

采用电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪,以HF-HNO3-HClO4-HCl溶样,不经分离富集,直接测定地质样品(岩石、水系沉积物、土壤)中Ta。方法检出限可达0. 8μg/g。通过国家一级标准物质测试和其他样品以不同方法测定相比较,测定结果基本一致;GBW 07309标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为12. 0%。     

在线氢化物发生原子荧光法测定环境样品中痕量锑

建立了一个在线氢化物发生原子荧光光谱法直接测定土壤和天然水中痕量锑的分析方法。设计了微型在线氢化物发生器及操作程序。选择了氢化物发生的各项最佳条件。方法检出限为0.084ng/mL,工作曲线在0～30ng/mL内呈良好的线性,经标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合,水样中的回收率在92.8%～106.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<4.8%。