电感耦合等离子体光谱／质谱法测定环境样品中的硼

采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602～07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。     

Determination of the Trace Refractory Elements V, Nb and Ta in Environmental Samples by ICP-MS After Separation and Preconcentration with Nanometre-Sized Alumina Microcolumns Following Chemical Modification by Gallic Acid

Nanometre-sized alumina was chemically modified with gallic acid (GA) and used as a solid phase adsorption material for the determination of trace amounts of V, Nb and Ta in natural water, soil and stream sediment samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry. The effects of pH, sample flow rate and volume, elution solution and interfering ions on the recovery of the analytes were investigated. The results showed that V, Nb and Ta could be adsorbed at pH 4.0 and recovered with 1 ml of 2.0 mol l^-1 HCl. Under optimised conditions, the adsorption capacity of GA-modified nanometre-sized Al₂O₃ was found to be 7.0, 8.9, 13.3 mg g^-1 for V, Nb and Ta, respectively. The limits of detection were as low as 0.25, 0.24 and 0.66 ng l^-1 for V, Nb and Ta, respectively with a concentration factor of fifty. The recovery of V, Nb and Ta for spiked water samples was between 85.7 and 116%. The developed method has also been applied to the determination of trace V, Nb and Ta in soil and stream sediment certified materials, and the determined values were in a good agreement with the certified values.     

非破坏性开放式激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法原位测定大尺寸陶瓷样品主微量元素组成

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)通常采用体积固定的封闭剥蚀池,大尺寸样品要经过切割或破碎,能够放入剥蚀池后才可以再进行LA-ICP-MS分析,因此,这种常规密闭式LA-ICP-MS难以应用于无法破碎的珍稀大尺寸样品分析.为实现大尺寸样品的非破坏性微区原位主微量元素分析,本文基于自行设计的开放式样品采...     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

中国大陆科学钻探（CCSD）主孔100-2000m区间磁化率的变异特征及其地质意义

对中国大陆科学钻探主孔100—2000m区间岩心样品磁化率与钻孔原位测井磁化率进行系统时比研究。结果表明,控制岩石磁化率的主要因素是岩性和退变质作用,其中蛇纹石化石榴石橄榄岩的磁化率最大,样品平均磁化率为86．277×10-3SI,正片麻岩,退变质榴辉岩,榴辉岩,副片麻岩次之,角闪岩的磁化率最小,样品平均磁化率为1．698×10-3SI。不同退变质程度榴辉岩的磁化率特征具有明显的差异:中-强程度退变质榴辉岩由于退变质过程所产生的磁铁矿和钛铁矿-钛磁铁矿,其磁化率最大;随着退变质作用的进一步加剧,这些磁铁矿和钛铁矿-钛磁铁矿被完全分解,导致完全退变质榴辉岩的磁化率最小;新鲜榴辉岩的磁化率介于两者之间。在该深度区间,约70％岩心样品磁化率与测井磁化率的比值小于4．0,其中以<2．0为主,相同岩性岩石(如榴辉岩,退变质榴辉岩和副片麻岩)磁化率的比值随深度变化较小。岩心样品磁化率和测井磁化率之间的欧氏距离位于3．0-6．4范围,且随深度变化不明显,如在100～600m和1500～2000m两个深度范围的欧氏距离分别为3．0-5．2和3．2～5．3,表现出相似的变化特征,显示了在此区间深度范围内,地层压力对磁化率的基本没有影响。     

加速溶剂萃取技术在油气化探样品稠环芳烃测定前处理中的应用

油气化探样品测定芳烃物质的提取方法通常采用振荡提取,在实际的样品测试过程中,这种前处理方法效率较低,得到的提取液用于分析测定的结果重现性较差。本文对油气化探样品稠环芳烃的提取方法进行改进,采用加速溶剂萃取技术,对实际样品进行试验,考察了压力、静态萃取时间和萃取温度对稠环芳烃萃取效率的影响,确定最佳的萃取条件为: 萃取压力8.3 MPa,静态时间5 min,萃取温度80 ℃。对比了加速溶剂萃取与传统振荡提取应用于油气化探样品前处理的提取效率,证实了加速溶剂萃取技术可以显著提高萃取效率,稠环芳烃的荧光强度提高60.5%~152.6%,方法的稳定性好,测定结果的精密度高,相对标准偏差(RSD, n=7)低于4%。加速溶剂萃取技术优于传统振荡法,更能满足油气化探样品分析测试的准确度与精密度要求,可以应用于油气化探样品前处理过程。     

氯化钠-硝酸溶矿—化学光谱法测定化探样品中的痕量金

化探样品经灼烧去除易挥发组分及有机物后 ,用硝酸和氯化钠分解 ,活性炭吸附柱分离富集 ,采用发射光谱分析法测定金。方法的检出限为 0 .2 5ng/g。用化探金标准物质进行测定 ,其结果与标准值相符 ,在允许误差范围之内 ,标准物质平行测定 1 5次的相对标准偏差为1 4.4%。     

不同环境样品中氯酚防霉剂分析方法的进展

本文对环境(水体、土壤、皮革等)中氯酚化合物样品的预处理方法和检测技术作了综述,详细介绍了国内外检测方法的研究进展,并提出了检测中存在的问题和研究的方向。     

海洋环境样品中砷、硒测定的消化及提取方法

本文对用于海洋环境样品中砷、硒测定前的几种比较常用的消化方法作了系统的介绍，主要讨论了用湿法消化海水、悬浮颗粒物、沉积物以及生物体组织样品处理过程中的一些问题，并简单归纳了各种方法的优、缺点。以期为海洋环境样品中挥发性元素测定的预处理工作提供一些经验。