磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银

应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误差较大,需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,浓盐酸复溶提取,加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以103Rh为内标,用90Zr16O+同质量数的同位素106Pd间接校正91Zr16O+、90Zr16O1H+对107Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,相对标准偏（n=12）为4.3%~12.1%,方法检出限（3SD）为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素,可用同一份消解液进行测定。     

电阻率各向异性及在地震研究中的应用

地电阻率各向异性广泛存在地壳中,尤其是浅部.因地震、矿山开采、火山喷发以及大型地质构造运动会明显改变地应力场,从而导致裂隙优势排列及裂隙中充填的流体重新分布,最终导致明显的电阻率各向异性.通过监测其变化,不仅可研究和了解地应力场的动态演化过程,还可以作为预测地震,矿震、火山活动和灾害性地质构造运动的依据,并研究它们形成的物理过程和物理机制.本文从室内、野外实验和数值模拟方面对电阻率各向异性的研究进行了概述,阐述了其在地震监测预报研究中的应用.探讨了室内电阻率各向异性岩石实验研究的发展特点,提出了新手段--电成像技术实验研究岩石电阻率各向异性的思路,期望建立研究电阻率各向异性的阵列式观测系统.     

地震时间序列多重分形计算精度估计

目前计算地震时间分形的方法很多,但具体各种计算方法的误差（或精度）是多少,还没有一个定量的结果。本文针对这一问题,利用Ｃａｎｔｏｒ多分形集理论模型数值模拟来估算其精度（误差）,进而解决了限、离散、点集的多重分形维数谱的计算精度（误差）估计问题。通过一维（时间）理论模型数值模拟得出如下结论：（１）存在尺度问题、样本容量问题、基准点选取问题、不同计算方法差异等;（２）固定质量（ＭＡＳ）法和最小生成树（     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗硒碲

锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸两种溶样体系,原子荧光光谱（AFS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）两种仪器进行测定,对于大批量地质样品的分析成本高、测试效率低。本文建立了在同一份溶液中用ICP-MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的方法。样品用硝酸-氢氟酸-硫酸一种体系分解,试液以50%硝酸提取,3%乙醇定容,避免乙醇在复溶时的挥发损失,保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值。试样分解过程中没有使用盐酸,避免了氯离子存在给锗、碲造成的损失。在3%硝酸-3%乙醇介质中硒、碲的灵敏度提高了2.2倍、3.7倍。同时克服了ICP-MS测定硒、碲难电离、灵敏度低的问题,保证了方法稳定性;CCT碰撞池技术消除了氩的多原子离子对硒测定干扰,提高了方法准确度。本方法通过分析国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=4）小于5%,样品前处理过程简单,分析效率高。     

四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪

分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法（IEC）优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽（0.00003%~10%）;检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限（0.004 μg/mL）;方法回收率为97.0%~99.3%,方法精密度（RSD,n=6）为0.4%~2.3%;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水样中8种有机污染物

2011年我国实施了新的生活饮用水卫生标准,卫生指标扩展至106项,并配套了相关的检测方法,其中微囊藻毒素、莠去津采用液相色谱紫外检测器的检测方法;丙烯酰胺、灭草松、2,4-D采用气相色谱-电子捕获检测器的检测方法;呋喃丹、草甘膦采用液相色谱荧光检测器的检测方法。这些检测方法均有前处理程序繁琐、工作量大、可操作性差的缺点,在实际工作中应用较为困难。本文采用超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）,建立了水样过0.22 μm滤膜,直接进样测定自来水、地下水及地表水中8种有机污染物（草甘膦、呋喃丹、灭草松、莠去津、2,4-滴、丙烯酰胺、微囊藻毒素-RR和微囊藻毒素-LR）的分析方法。8种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.993,定量下限为0.07~5 μg/L,低、中、高三个加标水平的回收率为94.2%~103.7%,相对标准偏差为1.1%~7.8%。本文建立的方法操作简便,可以实现在6 min内一次性分析8种目标化合物,与国家标准方法相比,显著提高了分析效率;与文献报道的均是单一类化合物检测方法相比,本检测方法具有相似的灵敏度和检测限,但是目标化合物覆盖更全面,分析时间更短。     

天然沉积粉质黏土的应力路径试验研究

天然沉积土在沉积过程中产生了结构性和各向异性,使其受力变形特性与重塑土存在明显的差异。实际工程中的天然土体往往在受荷过程中会经历不同的应力路径,因此,需要开展考虑结构性和各向异性影响的应力路径试验。通过研究不同应力路径下土体的力学特性,为建立复杂应力路径下的合理的本构模型提供试验依据。采用大直径PVC管取样器获取张家港地区地下2.5 m深的粉质黏土不扰动土样,通过GDS三轴仪对土样进行了K0固结不同排水应力路径试验。结果表明,应力路径对不扰动土样的体积变形和剪切变形均有显著影响,且球应力和偏应力对土的体应变和剪应变存在交叉影响。无论以体积变形为主还是剪切变形为主的应力路径下,应力-应变曲线都有明显的屈服性状。通过描绘试验所得各应力路径下的屈服点,获得张家港不扰动土样的屈服轨迹大致呈倾斜的椭圆形状,采用Wheeler模型的屈服面与试验屈服点的吻合程度要优于Nakano模型。     

用冻干法制备微结构测试用土样的试验研究

叙述了采用液氮真空冷冻升华法 (冻干法)干燥微结构测试用粘土样品的基本原理和操作过程、试验前的准备等方面的内容。采用此干燥制样技术使软粘土样品失水后体积不收缩,无结构变化,样品质量可满足微结构研究的精度要求。     

地质样品中稀土元素的分析方法研究进展

对近年来地质样品中稀土元素的分析方法进行了评述,指出了各方法的特点、适应性和存在的问题。特别对电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的干扰及样品处理和引入方法作了介绍,激光烧蚀进样和高分辨电感耦合等离子体质谱联用技术是今后稀土分析的方向。     

SnCl2还原冷原子吸收测定化探样品中的汞

样品经低温稀王水溶解 ,在选定的仪器条件下 ,用氯化亚锡还原 ,测定汞的吸收峰值。方法简便、快速、价廉 ,适用于大批化探样品的测定。