四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪

分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法（IEC）优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽（0.00003%~10%）;检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限（0.004 μg/mL）;方法回收率为97.0%~99.3%,方法精密度（RSD,n=6）为0.4%~2.3%;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素。     

混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素

测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少（最多6 mL）,分析效率高（平均每日分析测试300件）,有较大的推广应用价值。     

P507负载泡塑分离-电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中银钨钼

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要将干扰元素分离才能得到较准确的结果。当前应用P507萃淋树脂分离样品溶液中Zr和Nb等干扰元素已经成功应用于化探样品中Ag的测定。本文将此方法进一步改进,用氢氟酸、硝酸、高氯酸和逆王水敞开溶样,通过P507负载泡塑进行振荡吸附,实现了化探样品中Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr的有效分离,应用ICP-MS可同时测定Ag、W和Mo。标准样品的测定结果准确可靠,方法检出限为Ag 0.0045μg/g,W 0.023μg/g,Mo 0.060μg/g,均低于多目标地球化学调查(1∶250000)样品分析的检出限。P507负载泡塑分离流程操作简便,无交叉污染,一次振荡可处理100件样品,其分析效率显著优于P507萃淋树脂交换柱,更加适合大批量化探样品Ag与W、Mo及微量元素的同时测定。     

1：5万区矿调地球化学样品的分析质量监控

从改变溶样方式和改进分析方法入手,结合样品特性,对西南天山哈拉齐地区地球化学样品中19种元素的分析方法配套方案进行了优化;建立健全包括“人、机、料、法、环、测”6个方面的质量管理系统;开发建设了包含7个模块的实验室信息管理系统（LIMS）,使质量管理走向信息化、规范化;通过准确度、精密度、重复性检验、异常点、外部监控样等内外部控制方法,采取多种手段,形成原因查找及改进的监控体系图,建成完善的1：5万区矿调地球化学样品分析质量监控体系,为西南天山哈拉齐地区地球化学找矿和基础研究提供准确的地球化学信息。     

THE PRODUCTION AND EMPLOYMENT OF GEOGRAPHERS IN CANADA

This paper considers the appropriateness of typologies of urban retailing areas based on multivariate functional data. The findings of a case study in which statistical and graphical methods were employed within the framework of multivariate ordination are presented. It is shown that the functional attributes of retail areas are closely associated with their location, accessibility, quality, morphology, size, period of development, and socioeconomic character.     

氢氧化钾熔矿示波极谱法测定化探样品中钨钼的条件优化

本文对示波极谱法测定化探样品中钨、钼的方法从熔矿方式、体系酸度、测试温度、各底液浓度、平衡反应时间和共存物质的干扰与消除等方面进行了探讨和优化,钨的方法检出限为0.17μg/g,测定限0.51～200μg/g,钼的方法检出限为0.15μg/g,测定限0.45～150μg/g。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度（RSD,n=12）钨、钼分别为：0.83%,2.81%。本法使测定灵敏度大为提高,且效率高、低成本、重复性好、测定结果准确可靠,已应用于大量的化探样品分析当中。     

环境样品中痕量多氯联苯的前处理方法及萃取材料的研究进展

多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物,而其在环境中含量极低(10-9～10-8mg/kg级),选择合适的前处理方法,以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集,这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。使用绿色环保的前处理技术,减少有机试剂用量,并能简化实验步骤,提高富集和分离效率,且最大程度上减少背景干扰是当前PCBs前处理方法发展的方向。近年来PCBs的前处理方法取得了较快发展,开发新型的萃取材料是发展高效快捷前处理方法的关键因素。文章综述了国内外PCBs的前处理方法,包括液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取。固相萃取已经成为富集PCBs的最佳提取方法之一,固相萃取方法使用的材料(键合硅胶、有机物聚合树脂、活性炭、纳米材料、分子印迹材料)对PCBs富集原理和富集效率、操作过程等各有优缺点。新型的磁性固相纳米萃取材料由于其极高的比表面积和强吸附性能,较常规的固相萃取方法大大缩短了前处理时间;分子印迹萃取纳米材料对PCBs兼具高富集性和高选择性的突出优点,可以大大降低背景干扰,非常适合于痕量PCBs的无干扰萃取。这两种材料是今后主要的发展方向。     

沙漠细沙筛分时间和投加量对干筛分析结果的影响

筛分时间和投加量对沙漠沙干筛分析结果有着直接的影响,但目前对此鲜有报导。本文研究筛分时间（1~17 min）和投加量（20~100 g）对沙漠细沙筛分效果的影响。结果表明：在干筛分析过程中,20 g投加量时筛分效果在3 min达到稳定,而投加量在30~100 g时约在9 min达到稳定,意味着沙漠样品筛分需要的最短筛分时间与样品投加量有关。光学显微镜检测表明,干筛筛分的沙粒样品仍有11%~30%粗颗粒和1%~4%的细颗粒存在,此混杂比例具体因沙粒粒级而异。颗粒形状等因素造成了干筛筛分法与光学显微镜分析法的差异。     

天然沉积粉质黏土的应力路径试验研究

天然沉积土在沉积过程中产生了结构性和各向异性,使其受力变形特性与重塑土存在明显的差异。实际工程中的天然土体往往在受荷过程中会经历不同的应力路径,因此,需要开展考虑结构性和各向异性影响的应力路径试验。通过研究不同应力路径下土体的力学特性,为建立复杂应力路径下的合理的本构模型提供试验依据。采用大直径PVC管取样器获取张家港地区地下2.5 m深的粉质黏土不扰动土样,通过GDS三轴仪对土样进行了K0固结不同排水应力路径试验。结果表明,应力路径对不扰动土样的体积变形和剪切变形均有显著影响,且球应力和偏应力对土的体应变和剪应变存在交叉影响。无论以体积变形为主还是剪切变形为主的应力路径下,应力-应变曲线都有明显的屈服性状。通过描绘试验所得各应力路径下的屈服点,获得张家港不扰动土样的屈服轨迹大致呈倾斜的椭圆形状,采用Wheeler模型的屈服面与试验屈服点的吻合程度要优于Nakano模型。