封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素

高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01～0.85μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%～13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。     

Single Column Sequential Extraction of Ra,Nd, Th,Pa and U from a Natural Sample

A new procedure allowing the sequential extraction of Ra, Nd, Th, Pa and U from the same initial natural sample (sea or river waters, particles, sediments, rocks) is proposed. Extraction recoveries were better than 90%. Procedural blanks ranged from 80 pg (for Nd) to below 1 fg, the detection limit of the MC‐ICP‐MS used (for Pa); all were negligible compared with the amounts of elements currently determined. Based on classical anionic resins attached to a peristaltic pump allowing precise flow rate control, this procedure allowed a consequent reduction of the sample size, which improved the sampling resolution and reduced the sampling cost. It also ensured a better consistency of the samples for the five tracers.     

A lightweight vertical rosette for deployment in ice-covered waters

A lightweight modular rosette system has been developed that can be launched and recovered from aircraft in ice-covered waters through a 12 in. diameter hole in the ice. The small diameter is achieved by the modular design, in which a CTD module is attached to the end of a conducting cable and water bottle modules (four 4-L bottles per module) are positioned vertically above it. A novel tripping mechanism based on melting a link of monofilament line is used to close the water bottles at the desired depths. After launching the rosette, the cast proceeds like a normal rosette cast with the traces of temperature, salinity, oxygen and other desired sensors being displayed on a computer screen during the down and up casts and tripping the bottles electronically at the desired depths on the up cast. A Seabird 19+ CTD and Seabird 43 oxygen sensor are mounted in the CTD module and data acquisition and bottle tripping are controlled using a Seabird 33 deck unit and Seabird's SeaSave software run on a laptop computer. Deployment and recovery are done in a heated tent attached to the aircraft to prevent the water from freezing. After recovery the bottle modules are placed in coolers with bags of snow to stabilize the cooler temperature close to 0 °C, which is within ±1.8 °C of the in situ temperature, and the modules are transported back to a base camp for subsampling and sample processing. This system has been used to collect over 250 water samples in the ice-covered Lincoln Sea and the quality of the samples for dissolved gases and other constituents has been excellent.     

大样本降水空间插值研究--以2009年中国年降水为例

以2009年全国2203个气象台站累积降水数据为例,采取逐步抽稀方法,定量分析大样本的数据样本量、样本空间分布、以及不同空间插值方法对插值结果的影响。研究表明：①在随机抽样中,总体而言,平均绝对误差（MAE）、均方根误差（RMSE）随着插值样本量的减小而增加、相关系数递减,特别当抽样比〈20%时,MAE、RMSE显著增加,R2显著减少;②以Thiessen多边形剖分的方式检验随机抽样、等间隔抽样、分区单站点控制面积约束抽样分布的均匀性,经交叉验证后知,样本空间分布对降水空间插值的结果影响比较复杂,并非越均匀越好;③对随机组中抽样比4%的数据和等间隔组,采用Kriging方法插值,插值结果优于IDW方法。以等间隔分布的（50%,50%）（、20%,80%）数据为例,采用IDW、Kriging方法,得到2009年全国降水空间分布图,降水空间分布规律与中国2009年实际降水量分布吻合。     

油样品的可变角同步荧光光谱的计算机模拟

可变角同步荧光法(VASF)是在三维荧光光谱和同步荧光光谱的基础上发展起来的1种特殊形式的荧光光谱,在用于光谱相互重叠的多种组分的同时分析中,取得了很好的效果。文中基于实验得到的原油样品三维荧光光谱数据EEM(excitation-emission matrix),引入二维三次卷积插值,通过Matlab软件实现了对所选扫描路径中各数据点的荧光强度值的获取,编写了用于模拟所选扫描路径下的可变角同步荧光光谱VASFS(Variable-angle synchronous fluorescence spectrum)的VAS-FS程序。此程序为三维荧光光谱和可变角同步荧光光谱的获取和分析提供了1种模拟方法,也为可变角荧光分析中最优扫描路径的选取提供了1种快捷、方便的途径。     

基于改进DeepLabv3plus算法的遥感图像海岛建筑提取方法

目前海岛经济快速发展,为避免海岛建筑无序扩建,了解海岛建筑分布特征尤为重要。机器学习方法是从高分遥感影像提取地物目标的常见方式,然而建筑物遥感特征复杂,机器学习方法出现鲁棒性差、难以充分挖掘深层次特征的弊端。文章提出基于DeepLabv3plus网络模型的深度学习语义分割方法提取海岛建筑,并对网络结构进行改进,使用组归一化（GN）方法替代批归一化（BN）以适合小batch size下的语义分割操作。针对海岛建筑数据量较少的问题,采用迁移学习策略,设计基于多源数据的国内城市建筑数据集的预训练样本智能采集和标注方法,再人工标注中国部分海岛建筑进行算法实验。结果表明,在batch size较小时,基于GN的DeepLabv3plus语义分割算法的平均精度和mIoU均得到提升,能够获得更为精确的像素级海岛建筑提取结果。     

石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银

研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0．010ug/g,用国家标准物质验证,其准确度（RE％）小于10％,10次测定的精密度（RSD％）小于10％。     

电阻率各向异性及在地震研究中的应用

地电阻率各向异性广泛存在地壳中,尤其是浅部.因地震、矿山开采、火山喷发以及大型地质构造运动会明显改变地应力场,从而导致裂隙优势排列及裂隙中充填的流体重新分布,最终导致明显的电阻率各向异性.通过监测其变化,不仅可研究和了解地应力场的动态演化过程,还可以作为预测地震,矿震、火山活动和灾害性地质构造运动的依据,并研究它们形成的物理过程和物理机制.本文从室内、野外实验和数值模拟方面对电阻率各向异性的研究进行了概述,阐述了其在地震监测预报研究中的应用.探讨了室内电阻率各向异性岩石实验研究的发展特点,提出了新手段--电成像技术实验研究岩石电阻率各向异性的思路,期望建立研究电阻率各向异性的阵列式观测系统.     

基于自动搜索和光谱匹配技术的训练样本纯化算法

提出了一种基于局部自动搜索和光谱匹配技术的监督分类训练样本的纯化方法。该方法首先利用遥感影像中像元的灰度信息在图像上局部范围内自动搜索和选择最佳样区位置,然后利用光谱匹配的思想对寻找到的最佳样区在光谱空间上进一步纯化。实验结果证明,通过手工选择样区的辅助,该算法能够自动有效地搜寻到最佳样区的位置,并对最佳样区进行纯化处理。原始遥感图像经过本文的样区纯化算法处理后,无论是目视判读效果,还是分类后混淆矩阵的统计及分类精度,均优于纯化处理前的分类结果,具有一定的实用价值。     

磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银

应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误差较大,需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,浓盐酸复溶提取,加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以103Rh为内标,用90Zr16O+同质量数的同位素106Pd间接校正91Zr16O+、90Zr16O1H+对107Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,相对标准偏（n=12）为4.3%~12.1%,方法检出限（3SD）为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素,可用同一份消解液进行测定。