地质样品中贵金属元素的预处理方法研究进展

本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进行了归纳总结,分析了各方法的特点与不足,展望了技术方法未来发展方向。分解方法中的火试金法经分析工作者不断探索及改进,已成为分解贵金属的最佳手段,但其仍存在试剂消耗量大、成本高、流程长等缺点;碱熔融法虽可分解几乎所有地质样品,但其处理后的溶液存在大量钠盐,需经进一步的纯化;酸分解法主要以高压密闭和卡洛斯管的消解方式为主,但受到样品性质的制约。而不同分离富集的手段都具有较强的针对性,如:吸附法多用于Au、Pt、Pd的富集,蒸馏法仅适用于Os、Ru的分析。由于贵金属元素具有颗粒效应强、赋存形式复杂多样以及超痕量等特殊性,需要针对样品的类型特点选择相适应的预处理方法。本文提出,应当在现有的贵金属分解方法基础上,结合当前新的实验设备及实验条件,寻求更加高效、快捷的分解技术,严格控制流程的本底及各个环节的污染问题,实现多技术、多方法联用,满足贵金属分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量镉,存在多种质谱干扰,通常采用在线或离线方程进行校正,当样品中含锡较高时,采用传统固定系数校正方程,易导致测定结果有明显偏离,甚至结果出现负数。本文针对含高锡的地质样品,应用ICP-MS测定其中的镉,采用氢氟酸-高氯酸-硝酸敞开酸溶消解、硝酸浸提体系处理样品,通过测定~(111)Cd、~(113)Cd、~(114)Cd同位素,研究了干扰元素Sn、In、Zr、Mo对镉测定的影响。结果表明镉与干扰源浓度变化呈非简单的正相关性。①同质异位素Sn或In产生的干扰增值Δ(~(114)Cd/~(114)Sn或~(113)Cd/~(113)In)随干扰源浓度增大逐渐变大,~(114)Sn对~(114)Cd的干扰系数在0.0272～0.0222,~(113)In对~(113)Cd的干扰系数在0.0670～0.0412;②Zr和Mo在测定条件下形成氧化物和多原子复合离子物质对Cd均产生不同程度的质谱干扰。通过测定与样品中干扰源浓度相近的单一标准溶液产生的Cd干扰值,经在线修正干扰系数(γ),建立了精确的校正方程。该方法经标准物质验证,准确度高,相对标准偏差在6.57%～9.94%(n=7),方法检出限为0.03mg/kg,达到了地质分析检测要求,为高锡地质样品中的痕量镉分析提供了依据。     

地球化学样品中痕量锗的氢化物发生-原子荧光法测定

采用断续流动进样方式的原子荧光仪,测定地球化学样品中的痕量锗,方法测定下限为0.04×10-6,线性范围0～500μg/L,精密度为1.6%,样品加标准回收率98.1%～103.5%,经标准样品验证,方法准确可靠.     

SnCl2还原冷原子吸收测定化探样品中的汞

样品经低温稀王水溶解 ,在选定的仪器条件下 ,用氯化亚锡还原 ,测定汞的吸收峰值。方法简便、快速、价廉 ,适用于大批化探样品的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘

样品用NaOH全熔,热水提取,分取部分溶液通过强酸性阳离子交换树脂,分离溶液中大量的钠离子后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定锗和碘。方法的检出限Ge、I分别为0.043μg/g和0.22μg/g,经土壤国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,12次测定的RSD均小于10%。     

原子荧光光度法测定土壤样品中砷的不确定度评定

通过原子荧光光度法对土壤样品中砷重复测定6次，计算实验标准差，同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估，从而评定其不确定度。     

地震时间序列多重分形计算精度估计

目前计算地震时间分形的方法很多,但具体各种计算方法的误差（或精度）是多少,还没有一个定量的结果。本文针对这一问题,利用Ｃａｎｔｏｒ多分形集理论模型数值模拟来估算其精度（误差）,进而解决了限、离散、点集的多重分形维数谱的计算精度（误差）估计问题。通过一维（时间）理论模型数值模拟得出如下结论：（１）存在尺度问题、样本容量问题、基准点选取问题、不同计算方法差异等;（２）固定质量（ＭＡＳ）法和最小生成树（     

湖南常宁仙人岩金矿找矿过程及实物地质资料再利用

通过1988—1990年对前期保存的岩心进行重新取样分析测试,发现了达到工业品位的金的赋矿有利地段。实物地质资料的二次开发对该矿的找矿突破起到了关键作用。此后开展的几次勘查成果,保守累计至少金属资源量达到中-大型规模,经济效益显著。对该矿的成矿地质特征及成因进行了分析,指出了找矿方向。该实例表明,随着找矿理论的不断深入,通过研究周边已知矿床成矿模式及控矿条件,运用相似类比方法,科学开发已有的实物地质资料,是实现找矿突破的有效途径。     

Curating NASA's extraterrestrial samples—Past, present, and future

The NASA Johnson Space Center Astromaterials Acquisition and Curation Office has the unique responsibility to curate NASA's extraterrestrial samples – from past and forthcoming missions – into the indefinite future. Presently curation includes documentation, preservation, preparation, and distribution of samples from the Moon, asteroids, comets, the solar wind, and the planet Mars. Each of these sample sets has a unique history and comes from a unique environment. The curation laboratories and procedures developed over forty years have proven both necessary and sufficient to serve the evolving needs of a worldwide research community. A new generation of sample return missions is being planned and proposed to destinations across the solar system. Curation must evolve to meet the increased challenges of these new samples.     

石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬

应用ZEEnit 600型石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中微量铬.在分解样品过程中,加入高氯酸,使Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)同时被氧化为Cr(Ⅵ),避免了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度不同而造成的分析误差.采用最大功率升温和纵向加热石墨管技术,测定铬的原子化温度降低至2100℃,以抗坏血酸作基体改进剂,测定灵敏度...